[发明专利]一种从黄体酮生产母液中回收黄体酮的方法

摘要

本发明涉及一种从黄体酮生产母液中回收黄体酮的方法，具体适用于由孕烯醇酮氧化为黄体酮的生产过程中所产生的粗品母液及精制母液。本发明是先将母液中溶剂蒸出，用新溶剂将蒸馏后的母液残留物溶解，用稀酸进行洗涤，然后水洗至中性，回流分水，分水完毕，检测主要成分黄体酮，孕烯醇酮重量，然后用环己酮、异丙醇铝对其中的孕烯醇酮进行氧化，氧化后加酸中和，水洗，蒸溶剂后，加结晶溶剂析晶得黄体酮粗品，经精制后得黄体酮。将黄体酮母液变废为宝，一方面，将母液中的黄体酮进行回收，使产品总收率提高了约4.0%，提高了产品经济效益；另一方面，降低了危险废弃物（含有激素化合物）的排放量，减少了对环境的污染。

主权项

一种从黄体酮生产母液中回收黄体酮的方法，其特征在于，包括以下步骤：1】母液预处理：1.1】对黄体酮生产母液进行蒸馏，将黄体酮生产母液中的溶剂蒸出，记录残留物重量M1；所述母液是由孕烯醇酮氧化为黄体酮的生产过程中所产生的母液；1.2】用溶剂将步骤1.1】得到的残留物进行溶解，使其全溶；2】除去部分杂质：用稀酸溶液对步骤1.2】中得到的溶液进行洗涤，然后水洗至PH＞6；3】黄体酮纯度提高：3.1】对步骤2】中水洗后的溶液进行回流分水，至无水分出；3.2】从分水后的溶液中取样，测定并计算分水后的溶液中孕烯醇酮的重量M2、黄体酮的重量M3，然后加入环己酮和异丙醇铝进行沃氏氧化；4】产品的提取：向步骤3.2】沃氏氧化后的溶液中加酸溶液中和，水洗，蒸出溶剂；5】产品析出：加结晶溶剂、活性炭、氧化铝，热滤后降温析晶得黄体酮粗品M4；6】粗品精制：加精制溶剂经重结晶得黄体酮。