[发明专利]一种1,3-二氨基胍盐酸盐的制备方法有效
申请号: | 201310571506.3 | 申请日: | 2013-11-13 |
公开(公告)号: | CN103588682A | 公开(公告)日: | 2014-02-19 |
发明(设计)人: | 夏佳美;张千峰;申克静;贾爱铨 | 申请(专利权)人: | 安徽工业大学 |
主分类号: | C07C281/16 | 分类号: | C07C281/16 |
代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 蒋海军 |
地址: | 243002 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明公开一种1,3-二氨基胍盐酸盐的制备方法,属于含氮有机物制备技术领域。该制备方法是:将硫氰酸钠溶于水中,然后加入硫酸二甲酯,在室温下反应5~6h,反应结束后水油分层,收集的油层即为第一步的产物硫氰酸甲酯;然后将盐酸肼和水混合,升温至30~40℃时加入硫氰酸甲酯,保温反应4~5h后,抽滤后用冷水洗涤后干燥制得1,3-二氨基胍盐酸盐白色固体。本发明采用硫氰酸钠和盐酸肼为原料,水为溶剂,可大大降低产品生产成本;本发明副产物甲硫醇用碱液吸收后得甲硫醇钠,可用作农药、医药、染料等中间体的基本原料,有利于大规模工业化生产。本发明方法具有工艺简单、条件温和、产率高、产品纯度高以及绿色环保等优点。 | ||
搜索关键词: | 一种 氨基胍 盐酸 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种1,3‑二氨基胍盐酸盐的制备方法,其特征在于该制备方法具体步骤如下:(1)将原料硫氰酸钠溶于水中,然后加入硫酸二甲酯,在室温下反应5~6h,反应结束后水油分层,收集的油层即为第一步产物硫氰酸甲酯;所述硫氰酸钠与水的质量比为1:(1~1.5),所述硫氰酸钠与硫酸二甲酯的摩尔比为(2~2.5):1;(2)将盐酸肼和水混合,升温至30~40℃时,再加入所述步骤(1)所得的硫氰酸甲酯,保温反应4~5h后抽滤,用5~10℃的冷水洗涤后干燥得到的白色固体即为本发明的目标产物:1,3‑二氨基胍盐酸盐;所述盐酸肼与水的质量比为1:(4~5),所述盐酸肼与硫氰酸甲酯的摩尔比为(1.9~2.1):1。
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