[发明专利]一种单硬脂酸甘油酯的合成方法无效
申请号: | 201310547687.6 | 申请日: | 2013-11-07 |
公开(公告)号: | CN103553911A | 公开(公告)日: | 2014-02-05 |
发明(设计)人: | 葛亭亭;邹长军 | 申请(专利权)人: | 西南石油大学 |
主分类号: | C07C67/11 | 分类号: | C07C67/11;C07C67/29;C07C69/30 |
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地址: | 610500 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 本发明涉及一种用于食品、日化和塑料行业作非离子表面活性剂的单硬脂酸甘油酯的合成方法。该方法能增加单硬脂酸甘油酯的产量,提高其产品的质量。其技术方案是:先将硬脂酸钠加入装有回流冷凝管、搅拌器和温度计的三口烧瓶中,再加入温度为70℃的去离子水搅拌溶解,然后加入环氧氯丙烷及相转移催化剂,将反应容器置入微波加热装置中加热,在温度为130~140℃下反应4~5min;冷却至室温,在50℃下加入NaOH水溶液,水解60min;然后在80~90℃进行减压蒸馏,再抽滤得固体粗品产物;最后用无水乙醇重结晶,将产物放入真空干燥箱烘干制得纯净的单硬脂酸甘油酯。本方法简化了反应过程,反应快,相转移催化剂安全无毒,价格低廉,用于单硬脂酸甘油酯的制备。 | ||
搜索关键词: | 一种 硬脂 甘油酯 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种单硬脂酸甘油酯的合成方法,其特征在于:先将60g硬脂酸钠其碳原子数为16~18,加入装有回流冷凝管、搅拌器和温度计的三口烧瓶中,再往三口烧瓶中加入15~20mL温度为70℃的去离子水搅拌溶解,然后按环氧氯丙烷与硬脂酸钠的摩尔比为3:1的量往上述三口烧瓶中加入环氧氯丙烷50mL,再按硬脂酸钠质量的5%加入相转移催化剂羟丙基‑β‑环糊精3.0~3.5g,将反应容器置入微波辐射加热装置中微波加热,微波辐射功率为220~400W,反应温度为130~140℃,反应时间为4~5min;反应完毕后冷却至室温,再将温度升至50℃加入浓度为5mol/L的NaOH水溶液45mL,水解60min;然后将温度升至80~90℃进行减压蒸馏,蒸出其中未反应的环氧氯丙烷,再抽吸过滤得固体粗品产物;最后将粗品产物加入无水乙醇重结晶2~3次,将最终产物放入真空干燥箱中80℃下烘干48h,制得纯净的单硬脂酸甘油酯。
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