[发明专利]右旋糖酐40氯化钠注射液中2-糠醛的测定方法

摘要

本发明涉及“右旋糖酐40氯化钠注射液中2-糠醛的测定方法”，包括固相萃取及液相检测两个步骤，在液相分析前对注射液进行了预处理，采用Waters Oasis HLB固相萃取小柱对糠醛进行富集吸附，并将右旋糖酐40去除，收集到液相样品；同时液相检测中采用梯度洗脱的方式，流动相A：甲醇，流动相B：0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲液，用磷酸调节pH为3.0，延长了色谱柱的使用寿命。本发明方法灵敏度高，能同时检测出右旋糖酐40注射液中的5-羟甲基糠醛和2-糠醛，注射液中2-糠醛的最低检出浓度为0.00015μg/mL；重复性好，一批6份注射液测定结果，其含量平均值为0.0889μg/mL，RSD为0.6%；精密度RSD为0.4%，加样回收率平均为93.1%，RSD为0.9%。

主权项

一种右旋糖酐40氯化钠注射液中2‑糠醛的测定方法，包括固相萃取及液相检测两个步骤，其特征在于：所述固相萃取为采用经活化后的固相萃取小柱，量取右旋糖酐40氯化钠注射液上柱，用水洗涤，去除右旋糖酐及氯化钠，再加甲醇洗脱，收集洗脱液，挥干甲醇，用混合溶剂溶解，0.45μm微孔滤膜滤过，作为液相检测的制剂供试品溶液；所述液相检测中的洗脱程序采用梯度洗脱，所述流动相A：甲醇，流动相B：0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲液，用磷酸调节pH为3.0，0～3.00min采用100%的水相，迅速去除样品中残留的右旋糖酐；3.10～18.00min采用A‑B体积比为30:70的混合流动相，18.10～21.00min采用A‑B体积比为50:50的混合流动相，21.10～28.00min采用100%的水相平衡色谱柱，所述混合溶剂为甲醇‑0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲液，用磷酸调节pH为3.0，甲醇与0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲液的体积比为50:50。