[发明专利]一种氨水水解聚酰亚胺废弃薄膜回收聚酰亚胺原料的方法

摘要

一种氨水水解聚酰亚胺废弃薄膜回收聚酰亚胺原料的方法，涉及废弃聚均苯四甲酰亚胺薄膜的氨水水解及水解生成物均苯四甲酸的回收利用方法。氨水浓度为25重量%-30重量%，废弃薄膜在氨水中的含量为20重量%,4,4’-二氨基二苯醚的升华条件为温度190-192℃,压力0.2-0.3mmHg；产品纯度99.9%，熔点192-193℃。均苯四甲酸于250℃-260℃,100mmHg脱水2-3小时，脱去约10重量%的水，使均苯四甲酸绝大部分转化成均苯四甲酸二酐，均苯四甲酸二酐升华条件为温度250℃-260℃，压力0.2-0.3mmHg，产品无小黑点，纯度在99.5%以上，熔点286-287℃。

主权项

一种氨水水解聚酰亚胺废弃薄膜回收聚酰亚胺原料的方法，其特征在于氨水水解聚酰亚胺废弃薄膜的过程是：采用浓度为25‑30重量%氨水，将已粉碎成5‑10mm长度的聚酰亚胺废弃薄膜加入氨水中，控制固含量为20重量%，在水解热压釜中，在温度200℃、压力1.4MPa下水解反应3小时，将聚酰亚胺废弃薄膜完全水解成均苯四甲酸和4,4’‑二氨基二苯醚,水解反应结束后,冷却反应产物，过滤获得固体产物4,4’‑二氨基二苯醚；均苯四甲酸在母液中待处理；过滤得到4,4’‑二氨基二苯醚固体，经酸碱处理、水洗、过滤干燥后，在升华釜中，在温度185℃‑188℃、压力0.2‑0.3mmHG下升华，升华得到的4,4’‑二氨基二苯醚产品纯度为99.9%，熔点为192‑193℃；水解反应结束后，过滤得到的母液，加入浓度为30%重量的盐酸，调节pH值≤6,均苯四甲酸析出，接着过滤、水洗、在脱水釜中脱去游离水和环化反应生成的水，脱水条件为温度250‑260℃、压力100mmHg，脱水2‑3小时，脱水后大部分均苯四甲酸已转化成均苯四甲酸二酐，继之在升华釜中，在温度220‑270℃、压力0.2‑0.3mmHg下升华，升华得到的均苯四甲酸二酐产品纯度为99.5%，熔点为286‑287℃。