[发明专利]一种氨水水解聚酰亚胺废弃薄膜回收聚酰亚胺原料的方法有效
申请号: | 201310542718.9 | 申请日: | 2013-11-05 |
公开(公告)号: | CN103553906A | 公开(公告)日: | 2014-02-05 |
发明(设计)人: | 刘少华;唐泉清 | 申请(专利权)人: | 上海固创化工新材料有限公司 |
主分类号: | C07C63/313 | 分类号: | C07C63/313;C07C51/00;C07C217/90;C07C213/00 |
代理公司: | 上海华工专利事务所 31104 | 代理人: | 李生柱;应云平 |
地址: | 200235 上海市徐*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨水 水解 聚酰亚胺 废弃 薄膜 回收 原料 方法 | ||
1.一种氨水水解聚酰亚胺废弃薄膜回收聚酰亚胺原料的方法,其特征在于氨水水解聚酰亚胺废弃薄膜的过程是:采用浓度为25-30重量%氨水,将已粉碎成5-10mm长度的聚酰亚胺废弃薄膜加入氨水中,控制固含量为20重量%,在水解热压釜中,在温度200℃、压力1.4MPa下水解反应3小时,将聚酰亚胺废弃薄膜完全水解成均苯四甲酸和4,4’-二氨基二苯醚,水解反应结束后,冷却反应产物,过滤获得固体产物4,4’-二氨基二苯醚;均苯四甲酸在母液中待处理;过滤得到4,4’-二氨基二苯醚固体,经酸碱处理、水洗、过滤干燥后,在升华釜中,在温度185℃-188℃、压力0.2-0.3mmHG下升华,升华得到的4,4’-二氨基二苯醚产品纯度为99.9%,熔点为192-193℃;水解反应结束后,过滤得到的母液,加入浓度为30%重量的盐酸,调节pH值≤6,均苯四甲酸析出,接着过滤、水洗、在脱水釜中脱去游离水和环化反应生成的水,脱水条件为温度250-260℃、压力100mmHg,脱水2-3小时,脱水后大部分均苯四甲酸已转化成均苯四甲酸二酐,继之在升华釜中,在温度220-270℃、压力0.2-0.3mmHg下升华,升华得到的均苯四甲酸二酐产品纯度为99.5%,熔点为286-287℃。
2.根据权利要求1所述的氨水水解聚酰亚胺废弃薄膜回收聚酰亚胺原料的方法,其特征在于所述的均苯四甲酸二酐升华的条件为温度250℃-260℃,压力0.2mmHg-0.3mmHg.
3.根据权利要求1所述的的氨水水解聚酰亚胺废弃薄膜回收聚酰亚胺原料的方法,其特征在于所述的水解热压釜的材质为316L不锈钢或钛合金钢。
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