[发明专利]一种苹果中福美胂农药残留的检测方法

摘要

本发明公开了一种苹果中福美胂农药残留的检测方法，采用苯作为萃取溶剂可将苹果中残留的福美胂萃取得率控制在80.87%～84.38%之间，采用C₁₈色谱柱，以体积分数为0.1%的三氟乙酸水溶液为溶剂配制乙腈含量为10%的溶液作为A相，100%乙腈为B相，以A相与B相体积比为60:40的混合液为流动相，在流速1.00mL/分钟、柱温30℃、检测波长247nm条件下，进行福美胂的色谱分析，10分钟左右福美胂被分离和检测；本发明方法在准确度、精密度以及加标回收率等方面均能满足国家对农药残留分析质量控制要求，可以用于准确检测苹果中福美胂农药的残留量。

主权项

1.一种苹果中福美胂农药残留的检测方法，其特征在于它由下述步骤组成：（1）绘制标准曲线将体积分数为0.1%的三氟乙酸水溶液与色谱级乙腈按体积比为9:1混合均匀，配制成A相，以纯度为100%的乙腈为B相，将A相与B相按体积比为60:40混合均匀作为流动相，采用C₁₈色谱柱，在流速1.00mL/分钟、柱温30℃、检测波长247nm条件下，用液相色谱分别对0.53mg/L、1.06mg/L、2.12mg/L、21.2mg/L、53.6mg/L、106.20mg/L的福美胂标准溶液进行检测，统计不同浓度福美胂对应的峰面积，以福美胂浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，由计算机绘制曲线，并得出标准曲线的线性回归方程为：y=0.3780x-0.1232    （1）式中x为福美胂浓度，单位mg/L；y为峰面积，单位mAU×分钟；相关系数r²=0.9997；（2）测定苹果中福美胂的加标回收率将不含砷元素的苹果去梗后粉碎成果泥状，向10g苹果泥中加入0.53～265.5mg/L福美胂标准溶液1mL，混匀后按每克苹果泥加入1～3mL分析纯级苯，常温搅拌萃取，静置，倒出萃取上清液，下层萍果泥再重复搅拌萃取3～5次，合并萃取上清液，用乙腈定容至100mL，取10mL定容后的溶液，用氮气浴吹干，用2mL色谱级乙腈完全溶解，过0.45μm有机滤膜，得到福美胂测试液，用液相色谱按照步骤（1）的方法对福美胂测试液进行检测，根据福美胂测试液对应的峰面积，按照公式（1）计算福美胂测试液的浓度，再按照下述公式（2）计算不同福美胂标准样品加入量对应的加标回收率：式中m_测代表苹果中福美胂含量的测定值，单位μg/g；m_标代表苹果中福美胂标准样品的加入量，单位μg/g；（3）检测待测苹果中的福美胂含量将待测苹果样品粉碎成果泥状，取10g苹果泥，将苹果泥与分析纯级苯按质量体积比为1g:1～3mL混合均匀，常温搅拌萃取，静置，倒出萃取上清液，下层萍果泥再重复搅拌萃取3～5次，合并萃取上清液，用乙腈定容至100mL，取10mL定容后的溶液，用氮气浴吹干，用2mL色谱级乙腈完全溶解，过0.45μm有机滤膜，得到福美胂待测样品溶液，用液相色谱按照步骤（1）的方法对福美胂待测样品溶液进行检测，根据福美胂待测样品溶液对应的峰面积，按照公式（1）计算福美胂待测样品溶液的浓度，再按照下述公式（3）计算待测苹果样品中福美胂的含量，式中Y代表待测苹果样品中福美胂含量，单位μg/g；m_样代表待测苹果样品中福美胂含量的测定值，单位μg/g；X代表加标回收率，其取值是与m_样最接近的m_测对应的加标回收率。