[发明专利]硝基苯加氢用Pt-C催化剂的制备方法

摘要

本发明公开了硝基苯加氢用Pt-C催化剂的制备方法，用于硝基苯加氢还原生成对氨基苯酚的高活性铂炭催化剂。为了避免以氯铂酸为前驱体制备催化剂存在氯离子毒化等问题，采用乙醇胺羟基铂为前驱体；同时，以十二烷基苯磺酸钠为保护剂来控制Pt颗粒的粒径，经H2和NaBH4两步还原制得。活性组分Pt颗粒分散性好，质量百分比为2～5%，颗粒粒径≤5nm。该法制备的催化剂（含铂4.00%）在硝基苯加氢成对氨基苯酚反应中表现出很好的催化活性和反应选择性：转化率为99.09%，选择性达92%。

主权项

一种硝基苯加氢用Pt/C催化剂的制备方法，其特征在于含有以下具体工艺步骤：1）首先将活性炭进行常规改性后，称取一定量的改性活性炭溶于水并搅拌3h，得到活性炭的悬浊液A；2）将乙醇胺羟基铂前驱体滴加到十二烷基苯磺酸钠溶液中，搅拌5h得到体系B；3）向B中通入氢气并控制氢气的量，至溶液颜色呈暗棕色停止通气，部分与乙醇胺羟基络合的Pt4+被还原形成纳米溶胶的溶液C；4）将A添加到溶液C体系中搅拌吸附24h，使活性组分Pt以粒子和离子的形式完全吸附在载体表面，得到体系D；5）在搅拌条件下通过微量蠕动泵缓慢滴加碱性硼氢化钠水溶液至D中，使体系D中未还原的Pt4+完全还原；6）还原剂滴加完继续搅拌1h后静止待分层后，抽滤除去溶剂及杂质，并用去离子水洗涤至中性，然后在烘箱中干燥，得到所需Pt含量的成品催化剂。