[发明专利]一种泊利度胺的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310526299.X 申请日: 2013-10-29
公开(公告)号: CN104557858B 公开(公告)日: 2018-06-01
发明(设计)人: 刘航;袁哲东;杨玉雷;胡志;张颢;顾红梅;王祥建 申请(专利权)人: 上海医药工业研究院;中国医药工业研究总院;正大天晴药业集团股份有限公司
主分类号: C07D401/04 分类号: C07D401/04
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 200040 上*** 国省代码: 上海;31
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要: 发明公开了一种泊利度胺的制备方法,其包括下列步骤:N,N‑二甲基乙酰胺,或N,N‑二甲基乙酰胺与其他类溶剂的混合溶剂中,将如式Ⅱ所示的化合物在钯碳的催化下,与氢气进行如下所示的还原反应;其中,所述的其他类溶剂为醇类溶剂、酮类溶剂或水。本发明的制备方法中,收率高,溶剂用量少,纯度高,同时适应工业化大生产。
搜索关键词: 制备 二甲基乙酰胺 溶剂 利度 工业化大生产 醇类溶剂 还原反应 混合溶剂 溶剂用量 酮类溶剂 氢气 收率 钯碳 催化
【主权项】:
1.一种如式Ⅰ所示的泊利度胺的制备方法,其特征在于,其包括下列步骤:N,N-二甲基乙酰胺,或N,N-二甲基乙酰胺与其他类溶剂的混合溶剂中,在钯碳的催化下,将如式Ⅱ所示的化合物与氢气进行如下所示的还原反应:其中,所述的其他类溶剂为醇类溶剂、酮类溶剂或水,所述醇类溶剂为C1~C4的烷基醇,所述酮类溶剂选自丙酮,甲基乙基酮或N-甲基吡咯烷酮;所述的N,N-二甲基乙酰胺与所述的式Ⅱ所示化合物的体积质量比为10~30mL/g;N,N-二甲基乙酰胺与醇类溶剂的混合溶剂,或N,N-二甲基乙酰胺与水的混合溶剂的用量与所述的式Ⅱ所示化合物的体积质量比为20~30mL/g;N,N-二甲基乙酰胺与酮类溶剂的混合溶剂的用量与所述的式Ⅱ所示化合物的体积质量比为15~25mL/g;所述的N,N-二甲基乙酰胺与所述的其他类溶剂的体积比为1:1~10:1;所述的碳链长度为C1~C4的烷基醇为甲醇、乙醇、丙醇或2-丙醇,所述的钯碳为质量百分比为5%~10%的钯碳试剂,所述的质量百分比是指钯的质量占钯碳试剂总质量的百分比;所述钯碳的用量为所述的式Ⅱ所示化合物质量的2%~8%,所述还原反应的压力为0.35Mpa~0.45Mpa;所述的还原反应的温度为30~50℃。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于上海医药工业研究院;中国医药工业研究总院;正大天晴药业集团股份有限公司,未经上海医药工业研究院;中国医药工业研究总院;正大天晴药业集团股份有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201310526299.X/,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top