[发明专利]一种泊利度胺的制备方法有效
申请号: | 201310526299.X | 申请日: | 2013-10-29 |
公开(公告)号: | CN104557858B | 公开(公告)日: | 2018-06-01 |
发明(设计)人: | 刘航;袁哲东;杨玉雷;胡志;张颢;顾红梅;王祥建 | 申请(专利权)人: | 上海医药工业研究院;中国医药工业研究总院;正大天晴药业集团股份有限公司 |
主分类号: | C07D401/04 | 分类号: | C07D401/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 200040 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: |
本发明公开了一种泊利度胺的制备方法,其包括下列步骤:N,N‑二甲基乙酰胺,或N,N‑二甲基乙酰胺与其他类溶剂的混合溶剂中,将如式Ⅱ所示的化合物在钯碳的催化下,与氢气进行如下所示的还原反应;其中,所述的其他类溶剂为醇类溶剂、酮类溶剂或水。本发明的制备方法中,收率高,溶剂用量少,纯度高,同时适应工业化大生产。 |
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搜索关键词: | 制备 二甲基乙酰胺 溶剂 利度 工业化大生产 醇类溶剂 还原反应 混合溶剂 溶剂用量 酮类溶剂 氢气 收率 钯碳 催化 | ||
【主权项】:
1.一种如式Ⅰ所示的泊利度胺的制备方法,其特征在于,其包括下列步骤:N,N-二甲基乙酰胺,或N,N-二甲基乙酰胺与其他类溶剂的混合溶剂中,在钯碳的催化下,将如式Ⅱ所示的化合物与氢气进行如下所示的还原反应: 其中,所述的其他类溶剂为醇类溶剂、酮类溶剂或水,所述醇类溶剂为C1 ~C4 的烷基醇,所述酮类溶剂选自丙酮,甲基乙基酮或N-甲基吡咯烷酮;所述的N,N-二甲基乙酰胺与所述的式Ⅱ所示化合物的体积质量比为10~30mL/g;N,N-二甲基乙酰胺与醇类溶剂的混合溶剂,或N,N-二甲基乙酰胺与水的混合溶剂的用量与所述的式Ⅱ所示化合物的体积质量比为20~30mL/g;N,N-二甲基乙酰胺与酮类溶剂的混合溶剂的用量与所述的式Ⅱ所示化合物的体积质量比为15~25mL/g;所述的N,N-二甲基乙酰胺与所述的其他类溶剂的体积比为1:1~10:1;所述的碳链长度为C1 ~C4 的烷基醇为甲醇、乙醇、丙醇或2-丙醇,所述的钯碳为质量百分比为5%~10%的钯碳试剂,所述的质量百分比是指钯的质量占钯碳试剂总质量的百分比;所述钯碳的用量为所述的式Ⅱ所示化合物质量的2%~8%,所述还原反应的压力为0.35Mpa~0.45Mpa;所述的还原反应的温度为30~50℃。
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