[发明专利]一种制备2-氯-二苯并[b,f][1,4]硫氮杂卓-11-[10H]酮的方法

摘要

本发明公开了一种制备2-氯-二苯并[b,f][1,4]硫氮杂卓-11-[10H]酮的方法，具体为使用价格低廉、易得的邻硝基氯苯，与对氯苯硫酚缩合得到2-硝基-4’-氯代二苯硫醚，再经还原得到2-氨基-4’-氯-二苯基硫醚；然后与氯代甲酸酯酰化，最后付克酰化得到2-氯-二苯并[b,f][1,4]硫氮杂卓-11-[10H]酮。本发明公开的制备方法反应条件温和，反应所用原料来源广泛，反应收率高，重现性好，产品质量稳定、制备过程简单，起始原料邻硝基氯苯为我国大吨位产品，价廉易得，大大降低生产成本，且便于工业化生产。

主权项

1.一种制备2-氯-二苯并[b,f][1,4]硫氮杂卓-11-[10H]酮的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）2-硝基-4’-氯代二苯硫醚的制备：在碱脱酸剂的存在下，以邻硝基氯苯、对氯苯硫酚为反应物，在极性有机溶剂中，于0～100℃搅拌15～150分钟后得到2-硝基-4’-氯代二苯硫醚；所述邻硝基氯苯、对氯苯硫酚的克分子配比为1∶1～1.5；（2）2-氨基-4’-氯代二苯硫醚的制备：将上述2-硝基-4’-氯代二苯硫醚经过氢化还原反应得到2-氨基-4’-氯代二苯硫醚；氢化还原反应催化剂为雷尼镍、钯碳或者铂；（3）2-苯氧甲酰氨基-4’-氯-二苯硫醚的制备：在碱脱酸剂的存在下，以上述2-氨基-4’-氯代二苯硫醚、氯甲酸苯酯为反应物，在非质子有机溶剂中，于0～100℃搅拌15～150分钟后得到2-苯氧甲酰氨基-4’-氯-二苯硫醚；所述2-氨基-4’-氯代二苯硫醚、氯甲酸苯酯的克分子配比为1∶1～5；所述氯甲酸酯具有以下结构式：，其中R为苯基、苯甲基或者烷基；（4）2-氯-二苯并[b,f][1,4]硫氮杂卓-11-[10H]酮的制备：在催化剂的存在下，将上述2-苯氧甲酰氨基-4’-氯-二苯硫醚进行环合反应得到产物2-氯-二苯并[b,f][1,4]硫氮杂卓-11-[10H]酮；2-苯氧甲酰氨基-4’-氯-二苯硫醚与催化剂的质量配比为1∶0.1～30；所述催化剂为浓硫酸、多聚磷酸、三氯化铝或者氯化锌；所述反应温度为80～160℃，反应时间为1～48小时。