[发明专利]一种具有可见光催化活性的环化聚丙烯腈的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310484380.6 申请日: 2013-10-16
公开(公告)号: CN103539881A 公开(公告)日: 2014-01-29
发明(设计)人: 李雪艳;孟玉寒;罗青枝;王德松 申请(专利权)人: 河北科技大学
主分类号: C08F120/44 分类号: C08F120/44;C08F4/40;C08F8/48;B01J31/06
代理公司: 北京品源专利代理有限公司 11332 代理人: 朱江岭
地址: 050018 *** 国省代码: 河北;13
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摘要: 发明属可见光催化剂新材料技术领域,具体涉及一种具有可见光催化活性的环化聚丙烯腈的制备方法,其方法过程包括:以水相沉淀法制备聚丙烯腈,将所制备的聚丙烯腈研磨粉碎,在高温烘箱中一定的温度下焙烧一定的时间,使聚丙烯腈发生环化反应,得到环化聚丙烯腈,用玛瑙研钵仔细研磨后既得环化聚丙烯腈微粒,本发明方法制备的光催化剂在可见光下具有很好的光催化降解有机污染物的效果,并且本发明的优点还在于,原料价格低廉,制备过程简单,后处理方便,制备的环化聚丙烯腈微粒具有很好的可见光催化活性。
搜索关键词: 一种 具有 可见 光催化 活性 环化 聚丙烯 制备 方法
【主权项】:
一种具有可见光催化活性的环化聚丙烯腈的制备方法,其特征是包括以下步骤:(1)水相沉淀法制备聚丙烯腈a.将丙烯腈单体20g加入到四口瓶中,再加入蒸馏水40g,开启搅拌,所述丙烯腈单体和蒸馏水按重量比为1:2;b.将氧化还原引发剂溶解于40g水中,所述氧化还原引发剂包括氧化剂K2S2O8和还原剂NaHSO3,氧化剂与还原剂的比例为1:3;所述氧化还原引发剂占丙烯腈单体的质量分数为0.8%‑2.0%;c.将四口瓶固定于铁架台上,并置于恒温水浴锅中加热,恒温水浴锅温度设置为40‑50℃,控制水浴温度为40‑50℃;d.在四口瓶内通入氮气,待四口瓶中的温度升到预定温度,将溶解有氧化还原引发剂的40g水滴加到四口瓶中,滴加时间控制为30min;e.在搅拌条件下反应2.0‑3.0h,停止搅拌,将四口瓶中的白色沉淀抽滤,蒸馏水洗涤5次,将滤饼置于表面皿上,放入烘箱中50℃烘干至恒重,得到白色聚合物即为聚丙烯腈PAN;(2)聚丙烯腈的环化过程f.将以上制备的聚丙烯腈在玛瑙研钵中仔细研磨30min,称取0.340g置于表面皿中,完全平铺;将高温烘箱设置为200℃‑240℃,待温度升至预定温度,将表面皿置于高温烘箱中,热处理时间为1.0h‑5.0h,取出后用玛瑙研钵仔细研磨30min后得到环化聚丙烯腈CPAN微粒。
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