[发明专利]真空热压制备碳纳米管增强钛基复合材料的方法

摘要

本发明公开了一种真空热压制备碳纳米管增强钛基复合材料的方法，属于复合材料的制备技术。该方法包括以下过程：采用沉积沉淀法制备负载有氢氧化钴的钛粉前驱体；采用化学气相沉积法，在负载有催化剂的钛粉上生长碳纳米管得到碳纳米管/钛复合粉末；将碳纳米管/钛复合粉末和纯钛粉球磨混合后通过真空热压技术得到碳纳米管增强钛基复合材料。本发明制备过程易操作，工艺简单稳定，采用真空热压的成型工艺，由于压力的作用，可使复合材料在较低的烧结温度下仍达到较高的致密度，避免了碳纳米管与钛之间的过度反应。

主权项

一种真空热压制备碳纳米管增强钛基复合材料的方法，其特征在于包括以下过程：1）沉积沉淀法制备催化剂前驱体将六水硝酸钴与钛粉按质量比(0.2479~1.5256):10加入到去离子水中进行磁力搅拌，配制成含钛浓度为0.25g/mL的混合溶液，将氢氧化钠配制成浓度为0.05mol/L的溶液；将氢氧化钠溶液与含有钛的溶液按体积比（2~5）:8滴加混合后，经抽滤，将得到的滤饼在80~120℃温度下真空干燥6~10小时，得到负载有氢氧化钴的钛粉前驱体；2）制备碳纳米管/钛复合粉末将步骤1）制得的负载有氢氧化钴的钛粉前驱体平铺在石英方舟中，置于管式炉恒温区，在氩气保护下以10℃/min的速度升温至300~400℃煅烧1~2小时后，再以10℃/min的速度升温至400~500℃，以流速150~250mL/min通入氢气还原1~3小时得到Co/Ti催化剂，关闭氢气，通入氩气，继续以10℃/min的速度升温至550~650℃，以流速310~340mL/min向管式炉中通入乙炔和氩气的混合气进行10~30min的催化裂解反应，乙炔与氩气的体积比为1:(16~30)，催化裂解反应后在氩气气氛下管式炉中冷却至室温，得到负载有碳纳米管的钛粉；3）制备碳纳米管增强钛基复合材料将步骤2）制得的负载有碳纳米管的钛粉与纯度为99.5%的纯钛粉以质量比1:(3~25)混合放入球磨罐中，在球料质量比为(10~20):1，氩气为保护气，球磨转速为300~400转/min,球磨0.5~2小时；将球磨后的粉末置于石墨模具中，放入真空热压机内，抽真空至0.1Pa以下后施加30~50MPa的压力，同时以10℃/min的速度升温至900~1200℃，保温1~2小时，保温结束后随炉冷却至室温，得到碳纳米管增强钛基复合材料。