[发明专利]一种纳米过渡金属氧化物粉体的制备方法有效
申请号: | 201310411339.6 | 申请日: | 2013-09-11 |
公开(公告)号: | CN103539074B | 公开(公告)日: | 2017-01-04 |
发明(设计)人: | 程亚军;肖颖;付俊 | 申请(专利权)人: | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 |
主分类号: | C01B13/14 | 分类号: | C01B13/14;B82Y30/00 |
代理公司: | 杭州君度专利代理事务所(特殊普通合伙)33240 | 代理人: | 杜军 |
地址: | 315201 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明涉及一种纳米过渡金属氧化物粉体的制备方法。本发明用丙烯酸酯类不饱和树脂单体作为溶剂体系取代传统有机溶剂,将过渡金属盐在丙烯酸酯树脂单体溶液中溶解,对含有过渡金属氧化物前驱体的树脂溶液进行光照固化,将所得到的固体进行粉碎、煅烧,得到纳米过渡金属氧化物粉体。本发明解决了传统的过渡金属氧化物纳米粉体制备过程中有机溶剂消耗大、纳米粒子团聚等问题。本发明的优点是制备方法简单、环境友好。 | ||
搜索关键词: | 一种 纳米 过渡 金属 氧化物 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种纳米过渡金属氧化物粉体的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:步骤(1)、将丙烯酸酯类不饱和树脂单体和光引发剂在60~80℃下搅拌混合均匀,得到混合液;混合液中光引发剂的质量含量为0.2~2.0%;步骤(2)、将过渡金属盐和丙烯酸类化合物加入到上述混合液中,搅拌10~30分钟,得到含有过渡金属氧化物前驱体的混合溶液;每10克含有过渡金属氧化物前驱体的混合溶液中含过渡金属盐1~5克、丙烯酸类化合物大于0且小于等于3克;步骤(3)、将上述含有过渡金属氧化物前驱体的混合溶液注入到模具中,采用蓝光或者紫外光固化,5~50W功率下光照60~240秒,得到过渡金属氧化物前驱体/聚丙烯酸酯复合固体材料;步骤(4)、将过渡金属氧化物前驱体/聚丙烯酸酯复合固体材料粉碎,粉碎1~5分钟,得到固体颗粒;步骤(5)、将上述固体颗粒在500~800℃、空气气氛下煅烧2~6小时,得到纳米过渡金属氧化物粉体;所述的丙烯酸酯类不饱和树脂单体为乙氧基双酚二甲基丙烯酸酯;步骤(1)所述的光引发剂为艳佳固1173、艳佳固184、艳佳固2959、艳佳固907、艳佳固369、艳佳固819、艳佳固754中的一种或者几种;所述的过渡金属盐为盐酸锆;所述的丙烯酸类化合物为丙烯酸、甲基丙烯酸的一种或者两种。
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