[发明专利]石油中芳香甾烷类化合物的全二维气相色谱定量分析法有效
申请号: | 201310396571.7 | 申请日: | 2013-09-03 |
公开(公告)号: | CN103575845A | 公开(公告)日: | 2014-02-12 |
发明(设计)人: | 朱书奎;张万峰;代威;童婷;常振阳;何生 | 申请(专利权)人: | 中国地质大学(武汉) |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88;G01N30/06 |
代理公司: | 武汉华旭知识产权事务所 42214 | 代理人: | 周宗贵;刘荣 |
地址: | 430074 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明提供了一种石油中芳香甾烷类化合物的全二维气相色谱定量分析法,包括以下步骤:将原油用溶剂充分溶解浸泡后,过滤后得到滤液,将滤液加热蒸发浓缩制得滤液浓缩液;收集饱和烃族组分及芳香族组分;制得饱和烃族组分样品以及芳香族组分样品,将样品低温保存;采用全二维气相色谱仪以及飞行时间质谱检测器对两个样品进行分析;对上步骤中得到的谱图进行数据处理,得到相应的保留时间和峰面积积分结果。本发明提供的分析方法既可以进行全油分析,也能进行族组分分析;其正交分离系统能够使极性差别较大的芳构化甾烷与烷烃完全分离开,因此可以很好的解决共溜峰、基线干扰、峰容量不足等问题,能够准确测定芳构化甾烷类化合物。 | ||
搜索关键词: | 石油 芳香 甾烷类 化合物 二维 色谱 定量分析 | ||
【主权项】:
一种石油中芳香甾烷类化合物的全二维气相色谱定量分析法,其特征在于包括以下步骤:(1)、将原油用溶剂充分溶解,浸泡10~14h后,用脱脂棉漏斗过滤后得到滤液,将滤液加热蒸发浓缩制得滤液浓缩液;(2)、将活化棉、细硅胶和氧化铝依次装入玻璃层析柱中,并在其中加入溶剂直至玻璃层析柱内的气泡彻底排出,然后将滤液浓缩液加入玻璃层析柱内,并加入溶剂,打开玻璃层析柱底部出口收集饱和烃族组分,收集完毕后向玻璃层析柱中加入二氯甲烷和溶剂的混合液,并打开玻璃层析柱底部出口收集芳香族组分;(3)、在盛放有饱和烃族组分的烧杯上以及盛放有芳香族组分的烧杯上盖上锡箔纸并置于通风橱中自然挥发干至恒重,并采用溶剂淋洗烧杯壁两次以上,所得淋洗液转移至气相色谱进样瓶中,并用氮气吹淋洗液,将淋洗液浓缩至浓度为5‑10mg/ml,制得饱和烃族组分样品以及芳香族组分样品,将样品低温保存;(4)、采用全二维气相色谱仪对两个样品进行分析;用飞行时间质谱检测器对两个样品进行检测;(5)、对步骤(4)中得到的谱图进行数据处理,确定芳香甾烷的出峰位置,得到相应的保留时间和峰面积积分结果。
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