[发明专利]一种3-氰基吡啶氮氧化物的制备方法无效
申请号: | 201310382415.5 | 申请日: | 2013-08-29 |
公开(公告)号: | CN103408489A | 公开(公告)日: | 2013-11-27 |
发明(设计)人: | 张群;刘亚金 | 申请(专利权)人: | 武穴市永宁医药化工有限公司 |
主分类号: | C07D213/89 | 分类号: | C07D213/89 |
代理公司: | 黄石市三益专利商标事务所 42109 | 代理人: | 瞿晖 |
地址: | 435400*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明公开了一种3-氰基吡啶氮氧化物的制备方法,其特征在于由下述步骤组成:将500kg3-氰基吡啶融化后加入到搪瓷反应釜中,再往反应釜中加入10kg浓硫酸和8kg氧化钼,搅拌,缓慢升温至65℃,开始滴加双氧水,控制滴加速度约为200kg/h,滴加毕,继续在65—68℃下保温反应7—8小时,取样,用气相色谱检测,当3-氰基吡啶含量≤1.0%时,结束保温;将反应液用碳酸钾调至pH为9.5—10.5,结晶,降温至5℃以下,离心,取结晶于80—90℃下干燥,即得3-氰基吡啶氮氧化物;要求其水份≤1.0%。本发明与现有技术相比,生产成本大大降低,从而提高了企业的经济效益和市场竞争力。 | ||
搜索关键词: | 一种 吡啶 氧化物 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种3‑氰基吡啶氮氧化物的制备方法,其特征在于由下述步骤组成:将500kg 3‑氰基吡啶融化后,加入到搪瓷反应釜中再往反应釜中加入10kg浓硫酸和8kg氧化钼,搅拌,缓慢升温至65℃,开始滴加双氧水,控制滴加速度为200kg/h,滴加毕,继续在65—68℃下保温反应7—8小时,取样,用气相色谱检测,当3‑氰基吡啶含量≤1.0%时,结束保温;将反应液用碳酸钾调至pH为9.5—10.5,结晶,降温至5℃以下,离心,取结晶于80—90℃下干燥,即得3‑氰基吡啶氮氧化物;要求其水份≤1.0%。
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