[发明专利]替加环素的纯化方法有效
| 申请号： | 201310377561.9 | 申请日： | 2013-08-26 |
| 公开（公告）号： | CN104418766B | 公开（公告）日： | 2018-09-07 |
| 发明（设计）人： | 王永恒;武华周;付勇;孙平 | 申请（专利权）人： | 江苏豪森药业集团有限公司 |
| 主分类号： | C07C237/26 | 分类号： | C07C237/26;C07C231/24 |
| 代理公司： | 北京戈程知识产权代理有限公司 11314 | 代理人： | 程伟 |
| 地址： | 222047 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明涉及替加环素的纯化方法。具体而言，经过本发明纯化方法中的选择性萃取纯化步骤1）、混合溶剂打浆纯化步骤2）和取样检测步骤3）之后，能够高产率、高纯度地获得替加环素。本发明的纯化方法具有纯化效果好、操作简单、成本消耗低、经济实用、有利于工业放大生产的特点。 | ||
| 搜索关键词： | 替加环素 纯化 方法 | ||
【主权项】：
1.一种替加环素的纯化方法，包括以下步骤：1)将替加环素粗品溶于纯化水，纯化水与替加环素粗品的体积质量比为10～200:1‑ml/g，控温0～30℃用氨水溶液调pH至6.5～7.5，然后用二氯甲烷萃取，用水洗涤有机相，用硫酸钠干燥有机层，过滤，滤液减压浓缩，加入二氯甲烷在10～30℃搅拌析晶0.5～12小时，洗涤滤饼，干燥所得的固体；2)将步骤1)所得的干燥固体加入到醇类的混合溶剂中10～30℃打浆1～6小时，过滤，洗涤；所述醇类的混合溶剂是甲醇/乙醇，各种成分之间的比例为1:50～50:1；3)重复步骤2)一次以上，取样分析，当样品单项杂质合格后，将所得的固体在真空条件下干燥，得替加环素；任选的，如果单项杂质不合格，则重复步骤2)。
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