[发明专利]一种氧化石墨烯/水滑石/Nafion复合薄膜修饰电极及其制备方法

摘要

一种氧化石墨烯/水滑石/Nafion复合薄膜修饰电极及其制备方法，本发明以NiAl-LDH-GO为载体，将其分散到Nafion中形成纳米复合薄膜，制备了基于氧化石墨烯/水滑石/Nafion纳米复合薄膜修饰电极。由于氧化石墨烯巨大的比表面积和水滑石的插层功能，提高了复合膜的分散性，同时表面存在羧基、羟基等基团，能降低分子之间的范德华力，使得分散体系更加稳定。这种高分散性能使制备的纳米复合膜能与电极表面紧密结合，提高电子传递速率，从而提高复合薄膜修饰电极的催化性能，显著提高检测的灵敏度，构筑的薄膜表面分散均匀，结构稳定，厚度纳米尺度可控。该修饰电极具有高效的催化能力，良好的灵敏度和良好的稳定性及选择性。

主权项

一种氧化石墨烯/水滑石/Nafion复合薄膜修饰电极，其特征是采用如下步骤制备的：一、制备氧化石墨烯:将1.0～3.0 g 石墨粉混合100g NaCl，研磨10‑20 min，经溶解、过滤，去除NaCl，并干燥；将处理过的石墨粉加入50 ～55mL 浓H2SO4中回流搅拌10～13 h，随后在15‑25 ℃水浴温度中缓慢加入5 ～6g KMnO4，10‑15分钟后将反应体系移至70‑90℃水浴中，搅拌50‑80 min，随后加入300～350mL 水和30% H2O2溶液20～25 mL，且在100‑110℃水浴中持续搅拌20‑50 min， 离心、过滤，并用温水充分洗涤滤饼至滤液pH为中性，所得氧化石墨烯干燥待用；二、制备接枝于氧化石墨烯的镍铝水滑石:取0.1～0.3g氧化石墨烯于0.01 mol/L NaOH溶液中，超声15～25min，转入250mL四口烧瓶中；取1.0～3.0g NaCO3和2.0～4.0g NaOH溶于50mL去离子水中，搅拌至溶解均匀；另取7.0～9.0g Ni(NO3)2.6H2O和2.0～4.0g Al(NO3)2.9H2O一同溶于100mL去离子水中，搅拌至溶解均匀；在搅拌的环境下，将两种混合溶液分别以等速滴入250mL四口烧瓶中，控制pH为10.5～11.5；滴完后，立即将混合溶液转入反应釜中，反应温度控制在165℃～180℃，反应23 ～25 h后取出，反复洗涤至中性，产物于60℃～70℃下干燥15 ～18 h，研磨得接枝于氧化石墨烯的镍铝水滑石；三、制备氧化石墨烯/水滑石/ Nafion复合薄膜修饰电极：将接枝于氧化石墨烯的镍铝水滑石1.0～3.0 mg加入到10 mL Nafion中，超声分散30 ～40 min，取此悬浊液6～8 μL均匀滴加在清洗干净的玻碳电极表面上，用红外灯烘干即得氧化石墨烯/水滑石/ Nafion复合薄膜修饰电极。