[发明专利]一种氧化石墨烯/水滑石/Nafion复合薄膜修饰电极及其制备方法

权利要求书

1.一种氧化石墨烯/水滑石/Nafion复合薄膜修饰电极，其特征是采用如下步骤制备的：

一、制备氧化石墨烯:

将1.0～3.0 g 石墨粉混合100g NaCl，研磨10-20 min，经溶解、过滤，去除NaCl，并干燥；将处理过的石墨粉加入50 ～55mL 浓H₂SO₄中回流搅拌10～13 h，随后在15-25 ℃水浴温度中缓慢加入5 ～6g KMnO₄，10-15分钟后将反应体系移至70-90℃水浴中，搅拌50-80 min，随后加入300～350mL 水和30% H₂O₂溶液20～25 mL，且在100-110℃水浴中持续搅拌20-50 min， 离心、过滤，并用温水充分洗涤滤饼至滤液pH为中性，所得氧化石墨烯干燥待用；

二、制备接枝于氧化石墨烯的镍铝水滑石:

取0.1～0.3g氧化石墨烯于0.01 mol/L NaOH溶液中，超声15～25min，转入250mL四口烧瓶中；取1.0～3.0g NaCO₃和2.0～4.0g NaOH溶于50mL去离子水中，搅拌至溶解均匀；另取7.0～9.0g Ni(NO₃)₂.6H₂O和2.0～4.0g Al(NO₃)₂.9H₂O一同溶于100mL去离子水中，搅拌至溶解均匀；在搅拌的环境下，将两种混合溶液分别以等速滴入250mL四口烧瓶中，控制pH为10.5～11.5；滴完后，立即将混合溶液转入反应釜中，反应温度控制在165℃～180℃，反应23 ～25 h后取出，反复洗涤至中性，产物于60℃～70℃下干燥15 ～18 h，研磨得接枝于氧化石墨烯的镍铝水滑石；

三、制备氧化石墨烯/水滑石/ Nafion复合薄膜修饰电极：

将接枝于氧化石墨烯的镍铝水滑石1.0～3.0 mg加入到10 mL Nafion中，超声分散30 ～40 min，取此悬浊液6～8 μL均匀滴加在清洗干净的玻碳电极表面上，用红外灯烘干即得氧化石墨烯/水滑石/ Nafion复合薄膜修饰电极。

2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯/水滑石/Nafion复合薄膜修饰电极，其特征是在制备氧化石墨烯/水滑石/Nafion复合薄膜修饰电极时，先将裸玻碳电极先后用0.3 和0.05 μm Al₂O₃粉抛光成镜面，然后依次分别用无水乙醇、浓度为50%的HNO₃溶液和水超声清洗干净，再制备氧化石墨烯/水滑石/ Nafion复合薄膜修饰电极。