[发明专利]一种依来曲普坦中间体-5-溴-3-(N-甲基吡咯啉-2-基甲基)-1H-吲哚合成工艺

摘要

本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种依来曲普坦中间体-5-溴-3-(N-甲基吡咯啉-2-基甲基)-1H-吲哚合成工艺。其是以吲哚为原料，经过与N-苄氧羰基-L-脯氨酸反应，再经还原、溴代、水解等步骤，最终合成5-溴-3-(N-甲基吡咯啉-2-基甲基)-1H-吲哚，其主要特征在于通过使用回流等操作，提高了工艺的可操作性，原子利用率高，对环境友好，最终收率可达80％以上。

主权项

一种依来曲普坦中间体‑5‑溴‑3‑(N‑甲基吡咯啉‑2‑基甲基)‑1H‑吲哚合成工艺，其特征是将N‑苄氧羰基‑L‑脯氨酸与2～3倍量草酰氯混合，加入溶解有吲哚的有机溶液，回流反应5～7h，反应完后经还原制得3‑(N‑甲基吡咯啉‑2‑基甲基)‑1H‑吲哚。将3‑(N‑甲基吡咯啉‑2‑基甲基)‑1H‑吲哚溶于3～5倍量的水，在不高于5℃滴加溴素保持1～1.5h，升至室温，继续反映0.5～1h，加入亚硫酸氢钠或亚硫酸氢钾水溶液反应5～10min后，加入氢氧化钠或氢氧化钾水溶液回流15～20h，反应液冷却，抽滤，洗涤，烘干既得5‑溴‑3‑(N‑甲基吡咯啉‑2‑基甲基)‑1H‑吲哚。