[发明专利]一种测定高铬高温合金中钴元素的分析方法

摘要

本发明属于合金高量元素分析技术，涉及一种测定高铬高温合金中钴元素的分析方法。本发明采用加入25ml盐酸、5ml硝酸，加入15ml高氯酸挥铬，再加入5ml高氯酸，5ml磷酸，蒸发至冒高氯酸烟处理试样，在冒高氯酸时加入盐酸使铬元素挥发掉，彻底消除铬的干扰。本发明以最基本、简单易行的挥发铬的方法，消除了铬对钴的干扰。通过进行干扰实验，找到了干扰元素，彻底消除了铬元素对钴测量的干扰，提高了测量的准确度；方法测定范围宽，测量下线为30.0%，测量上限为60.0%，相差30%；本申请方法测量快速，操作简便，节约了大量人力和物力。

主权项

一种测定高铬高温合金中钴元素的分析方法，其特征在于：采用电位滴定法，附有铂复合电极或铂电极、钨电极进行高量钴元素的测定；（1）、在测定过程中所使用的试剂如下：（1.1）、盐酸，ρ1.19g/mL；优级纯；（1.2）、硝酸，ρ1.42g/mL；优级纯；（1.3）、磷酸，ρ1.69g/mL；优级纯；（1.4）、氨水：ρ0.90g/mL；优级纯；（1.5）、高氯酸：ρ1.67g/mL；优级纯；（1.6）、硝酸：1+1；（1.7）、硫酸铵溶液：250g/L；（1.8）、柠檬酸铵溶液：300g/L；（1.9）、硫酸钴标准滴定溶液：0.02mol/L；分别称取5.6g硫酸钴和50g硫酸铵，溶于适量水中，用水稀释至1000mL，摇匀；（1.10）、钴标准溶液：2.00mg/mL；称取2.0000g；＞99.9%金属钴，置于250mL烧杯中，加入20mL硝酸，微热至钴完全溶解；冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；（1.11）、铁氰化钾标准溶液：0.08mol/L；称取26.4g铁氰化钾［K3Fe(CN)6］，溶于适量水中，用水稀释至1000mL，摇匀，贮存于棕色瓶中；铁氰化钾标准溶液与硫酸钴标准溶液的体积比例系数的确定方法如下：在三个500mL烧杯中，各加入50mL柠檬酸铵溶液、25mL硫酸铵溶液、90mL氨水，用水稀释至350mL；烧杯置入冰水混合物的容器中，放置30min，准确加入15mL～25mL的铁氰化钾标准溶液，铁氰化钾标准溶液的加入量根据试样中的钴含量确定，1毫升铁氰化钾标准溶液相当于4毫克钴，并应过量5mL～10mL，将电极插入烧杯中，边搅拌边用硫酸钴标准滴定溶液滴定于铁氰化钾溶液，直至电位突跃最大，测试仪器自动显示滴定体积为止，记录滴定液的读数；在三份溶液所消耗硫酸钴标准滴定溶液毫升数的极差值不超过0.05mL的情况下，取其平均值；按公式(1)计算铁氰化钾标准溶液与硫酸钴标准滴定溶液的体积比例系数Ｋ； K = V 1 V 2 - - - ( 1 ) 式中：V1──所取铁氰化钾标准溶液体积，单位为毫升；V2──滴定时所消耗硫酸钴标准滴定溶液体积的平均值，单位为毫升；（1.12）、铁氰化钾标准溶液对钴滴定度的确定方法如下：在三个500mL烧杯中，各加入50mL柠檬酸铵溶液、25mL烧杯置入冰水混合物的容器中，放置30min，烧杯置入冰水混合物的容器中，放置30min，准确加入15mL～25mL的铁氰化钾标准溶液，再各准确加入15mL～25mL的钴标准溶液，进行电位滴定操作；按公式(2)计算铁氰化钾标准液对钴的滴定度Ｔ： T = m 1 V 3 - V 4 K - - - ( 2 ) 式中：m1──所取钴的标准溶液中的含钴量，单位为毫克；V3──铁氰化钾标准溶液的加入量，单位为毫升；V4──滴定时所消耗硫酸钴标准滴定溶液的体积的平均值，单位为毫升；K──铁氰化钾标准溶液与硫酸钴标准溶液的体积比例系数；（2）、取样和制样；分析用的试样按照HB/Z205的要求进行取样和制样；（3）、分析前准备共存元素干扰，镍45毫克‑85毫克、铬5毫克‑30毫克、钼小于20毫克、钛小于15毫克、钽小于10毫克、铪小于10毫克、钽小于10毫克、钨小于15毫克、锰钽小于7毫克；铁氰化钾标准溶液加入顺序，准确加入15mL～25mL铁氰化钾标准溶液，在不断搅拌下，将溶液沿杯壁倾入此500mL烧杯中；（4）、分析步骤如下：（4.1）、试料：称取含钴40mg～60mg的0.10g试样，精确到0.0001g；（4.2）、制备试样溶液：将分析步骤（4.1）的试料置于150mL烧杯中，加入20mL～30mL盐酸、3mL～5mL硝酸，在电热板上微热至试料完全溶解；从电热板上取下稍冷，加入15mL高氯酸将电炉电压调至220V，加热蒸发至冒出白色高氯酸烟，滴加盐酸此时将有黄色烟冒出，继续加热，再次冒出白烟，滴加盐酸黄色烟变淡，反复滴加盐酸，直至黄烟赶净；稍冷，再加入5mL高氯酸、5mL硝酸、5mL磷酸，继续加热蒸发冒高氯酸烟至液面平静，磷酸烟从液面出现，立即从电热板上取下，稍冷，加入约50mL水，煮沸溶解盐类；冷却试液至室温；（4.3）于500mL烧杯中，加入50mL柠檬酸铵溶液、25mL硫酸铵溶液、90mL氨水，用水稀释至300mL；烧杯置入冰水混合物的容器中，放置30min，准确加入 15mL～25mL的铁氰化钾标准溶液，在不断搅拌下，将溶液沿杯壁倾入此500mL烧杯中；（4.4）、滴定将电极插入烧杯中，边搅拌边用硫酸钴标准滴定溶液滴定于铁氰化钾溶液中，直至电位突跃最大，测试仪器自动显示滴定体积为止，记录消耗滴定液的读数；（5）、计算测量结果，得到钴含量；按下式(3)计算钴元素的百分含量： w = ( V 5 - V 6 K ) T m × 100 - - - ( 3 ) 式中：V5──铁氰化钾标准溶液的加入量，单位为毫升；V6──滴定时所消耗硫酸钴标准滴定溶液的体积，单位为毫升；K──铁氰化钾标准溶液与硫酸钴标准滴定溶液的体积比例系数；T──铁氰化钾标准溶液对钴的滴定度，单位为毫克每毫升；m──称样量，单位为毫克。