[发明专利]一种测定高铬高温合金中钴元素的分析方法

说明书

技术领域

本发明属于合金高量元素分析技术，涉及一种测定高铬高温合金中钴元素的分析方法。

背景技术

高温合金是指以铁、镍、钴为基体，能在600℃以上的高温以及一定应力作用下长期工作的一类金属材料。由于其具有较高的高温强度，良好的抗氧化和抗热腐蚀性能，良好的疲劳性能、断裂韧性、塑性等综合性能，从研制开始就主要应用于航空发动机、火箭发动机及燃气轮机高温热端部件材料。

合金中由于添加元素不同对合金性能影响也不同。铬元素是一个非常重要的抗热腐蚀元素其含量对抗热性起关键作用，当含量超过15%或更高时抗热腐蚀性更好；钴对抗热腐蚀性能基本无影响，但钴基合金较镍基高温合金抗热腐蚀能力强。另外，钴基合金常在高温下使用，需要较好的抗氧化性和具有更高的高温强度，还需加人适量的抗氧化和固溶强化元素，如铬和钨、钼等[2]。钴的抗氧化性能较差，但钴的抗热腐蚀能力比镍好；钴基高温合金的高温强度、抗热腐蚀性能、热疲劳性能和抗蠕变性能也比镍基高温合金好铌和钽对改善金属功能材料材质的作用，越来越引起人们的关注，特别是航空航天材料加入较高含量的钽，可以提高高温合金的性能。

电位滴定法是众多化学分析手段中的一种。它是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法，它是靠电极电位的突跃来指示滴定终点。电位滴定法根据使用的指示电极不同可分别进行酸碱滴定、氧化还原滴定、配位滴定和沉淀滴定。电位滴定法进行钴的分析采用铂为指示电极属于氧化还原滴定。

钴元素测量的手段通常有比色法、ICP-AES法(电感耦合等离子体原子发射光谱法)、电位滴定法。比色法分析范围为：0.1%-20.0%，如分析50%的钴需采用差示比色法即基体匹配的情况下，采用低含量点做参比溶液进行比色，实验数据表明分析结果不稳定；对于高量钴的测定如果采用ICP-AES法进行分析，由于含量高，需进行一次以上的移取，因而会造成一定的测量误差，同时对试验设备稳定性要求高；电位滴定法中钴分析范围为：3%-30.0%，分析范围窄，不适用高铬高温合金中钴元素的分析。

发明内容

本发明的目的是：提出一种分析元素含量高、范围宽、能够精确进行高量钴分析的测定高铬高温合金中钴元素的分析方法。

本发明的技术方案是：采用电位滴定法，附有铂复合电极或铂电极、钨电极进行高量钴元素的测定；

（1）、在测定过程中所使用的试剂如下：

（1.1）、盐酸，ρ1.19g/mL；优级纯；

（1.2）、硝酸，ρ1.42g/mL；优级纯；

（1.3）、磷酸，ρ1.69g/mL；优级纯；

（1.4）、氨水：ρ0.90g/mL；优级纯；

（1.5）、高氯酸：ρ1.67g/mL；优级纯；

（1.6）、硝酸：1+1；

（1.7）、硫酸铵溶液：250g/L；

（1.8）、柠檬酸铵溶液：300g/L；

（1.9）、硫酸钴标准滴定溶液：0.02mol/L；分别称取5.6g硫酸钴和50g硫酸铵，溶于适量水中，用水稀释至1000mL，摇匀；

（1.10）、钴标准溶液：2.00mg/mL；称取2.0000g；＞99.9%金属钴，置于250mL烧杯中，加入20mL硝酸，微热至钴完全溶解；冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；

（1.11）、铁氰化钾标准溶液：0.08mol/L；称取26.4g铁氰化钾［K₃Fe(CN)₆］，溶于适量水中，用水稀释至1000mL，摇匀，贮存于棕色瓶中；

铁氰化钾标准溶液与硫酸钴标准溶液的体积比例系数的确定方法如下：

在三个500mL烧杯中，各加入50mL柠檬酸铵溶液、25mL硫酸铵溶液、90mL氨水，用水稀释至350mL；烧杯置入冰水混合物的容器中，放置30min，准确加入15mL～25mL的铁氰化钾标准溶液，铁氰化钾标准溶液的加入量根据试样中的钴含量确定，1毫升铁氰化钾标准溶液相当于4毫克钴，并应过量5mL～10mL，将电极插入烧杯中，边搅拌边用硫酸钴标准滴定溶液滴定于铁氰化钾溶液，直至电位突跃最大，测试仪器自动显示滴定体积为止，记录滴定液的读数；在三份溶液所消耗硫酸钴标准滴定溶液毫升数的极差值不超过0.05mL的情况下，取其平均值；

按公式(1)计算铁氰化钾标准溶液与硫酸钴标准滴定溶液的体积比例系数Ｋ；