[发明专利]一种磷酸铁锂正极材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种磷酸铁锂正极材料的制备方法。该方法针对磷酸铁锂材料现有改性不足之处，在合成前驱体中加入一定量的碳源结合烧结过程中引入碳源气体和硅源气体，利用化学气相沉积的方法在磷酸铁锂材料表面均匀沉积一层SiC包覆层，实现表面具有均匀SiC/C包覆层的磷酸铁锂材料的制备。合成过程中通过调节前驱体中碳源加入量和气相沉积过程中碳源、硅源气体的进气压力、流量及气相沉积时间，获得表面具有均匀的C/SiC包覆层的磷酸铁锂正极材料。这种材料具有较小的一次粒径，表面具有一层均匀紧密的C/SiC包覆层，具有较高的振实密度，其具有较好的倍率充放电性能，加工性能优异。在动力锂离子电池领域具有广泛的应用前景。

主权项

一种磷酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)按照摩尔比Li∶Fe∶P∶C＝1.02∶1∶1∶0.2～0.5称取锂源、草酸亚铁、磷酸二氢铵、有机碳源，以酒精或丙酮为分散剂进行球磨分散处理，再进行真空干燥处理获得前驱体；2)将所述前驱体置于管式炉中550℃条件下，氮气保护下进行预烧，升温速率5℃/分钟，保温时间5小时，自然冷却降至室温，对预烧料进行粗粉碎；3)将经过粗粉碎的预烧料置于管式炉中进行二次烧结，在惰性气体保护下以5℃/分钟的升温速率升至700‑750℃，保温8‑15小时；升温过程中惰性气体进气压力为0.15MPa，流量为0.1L/min；当温度达到设定温度后，引入碳源气体和硅源气体进行气相沉积包覆，气相沉积过程中碳源气体进气压力0.1～0.2MPa，流量为0.04～0.12L/min；硅源气体进气压力0.1～0.2MPa，流量为0.04～0.12L/min；同时调节惰性气体进气压力0.1～0.2MPa，流量为0.04～0.12L/min；气相沉积时间30min‑240min后，关闭碳源气体和硅源气体进气，保持惰性气体进气压力0.15MPa，流量为0.1L/min；在此惰性气氛下完成余下的烧结过程，并自然冷却至室温，即得到具有表面C/SiC包覆层的磷酸铁锂正极材料。