[发明专利]金属氧化物纳米颗粒表面接枝改性有机硅树脂耐热材料的制备方法

摘要

金属氧化物纳米颗粒表面接枝改性有机硅树脂耐热材料的制备方法，它涉及金属氧化物纳米颗粒表面接枝改性有机硅树脂耐热材料的制备方法，本发明是为了解决现有的金属氧化物改性有机硅树脂结构难以控制、金属氧化物颗粒在有机硅树脂中分散性差以及产物耐热性差的问题，本发明方法为：一、制备金属氧化物；二、制备混合物A；三、制备纳米颗粒和溶剂的混合物；四、制备硅树脂预聚物；五、制备金属氧化物改性的有机硅树脂；六、将金属氧化物改性的有机硅树脂置于室温下，室温干燥后，再于烘箱中加热，然后降至室温，即完成。本发明制备方法简单，降低了成本，耐热性有了较大的提高。本发明应用于化工领域。

主权项

金属氧化物纳米颗粒表面接枝改性有机硅树脂耐热材料的制备方法，其特征在于金属氧化物纳米颗粒表面接枝改性有机硅树脂耐热材料的制备方法是按以下步骤进行的：一、将前驱体与溶剂A配制成质量浓度为15%～30%的前驱体溶液，再加入摩尔浓度为0.1～6mol/L的催化剂，超声处理15min～25min，然后在50～80℃下回流12～24h，得到金属氧化物；其中催化剂与前驱体溶液的体积比为1：10，其中溶剂A为乙醇、正丁醇、异丙醇或正丙醇；二、将金属氧化物分别用正丁醇、异丙醇和正丙醇离心洗2～4次，然后用溶剂B离心洗1～3次，再将金属氧化物与溶剂B的按质量体积比为（20～50）g：100mL的比例分散于溶剂B中，得到混合物A；其中溶剂B为无水乙醇或丙酮；三、向混合物A中加入3‑(2,3‑环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，然后在60～80℃下搅拌回流10～24h，再用无水乙醇离心洗涤3～5次得到官能团改性的金属氧化物纳米颗粒，然后将官能团改性的金属氧化物纳米颗粒分散到无水乙醇中，得到纳米颗粒和溶剂的混合物；其中混合物A与3‑(2,3‑环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷体积比为5：（0.1～1），官能团改性的金属氧化物纳米颗粒与无水乙醇的质量体积比为（10～50）g：100mL;四、在50～65℃下，将混合物B滴加到混合物C中保温搅拌1～3h，得到硅树脂预聚物；其中混合物B与混合物C的体积比为2.5：（5～10），混合物B是由甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、正硅酸乙酯、苯基三乙氧基硅烷和氨丙基三乙氧基硅烷按体积比（10～15）：（1～5）：（0～3）：（0～3）：1.0的比例混合而成；混合物C是由蒸馏水、乙醇和丙酮按体积比为1.5:（20～35）:（5～15）的比例混合而成：五、取步骤三得到的纳米颗粒和溶剂的混合物与步骤四得到的硅树脂预聚物进行超声混合5～15min，然后在30～50℃下加热搅拌1～3h，得到金属氧化物改性的有机硅树脂；六、将金属氧化物改性的有机硅树脂室温干燥后，再于烘箱中加热，然后降至室温，得到金属氧化物接枝改性的有机硅树脂固化产物，即完成金属氧化物纳米颗粒表面接枝改性有机硅树脂耐热材料的制备；其中金属氧化物占金属氧化物接枝改性的有机硅树脂固化产物总质量的3～40%。