[发明专利]一种应用双酚铜盐催化合成二苯胺衍生物的方法有效
申请号: | 201310316856.5 | 申请日: | 2013-07-25 |
公开(公告)号: | CN103342621A | 公开(公告)日: | 2013-10-09 |
发明(设计)人: | 侯艳君;王碧琳;初文毅;孙志忠 | 申请(专利权)人: | 黑龙江大学 |
主分类号: | C07B43/04 | 分类号: | C07B43/04;C07C209/10;C07C211/56;C07C221/00;C07C225/22;C07D213/74 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 侯静 |
地址: | 150080 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | 一种应用双酚铜盐催化合成二苯胺衍生物的方法,它涉及一种二苯胺衍生物的合成方法。本发明要解决现有二苯胺系列衍生物的合成方法中所用金属钯催化剂的价格高,反应温度高以及溶剂易污染环境的问题。合成方法:一、将卤代芳烃、芳基胺、CuSO4·5H2O、4,4′-(环戊烷-1,1-二基)二苯酚、磷酸钾、四丁基溴化铵和蒸馏水混合,以60~65℃的温度反应,得到反应液;二、反应液用二氯甲烷萃取,过滤浓缩后在硅胶柱中进行层析分离,完成二苯胺衍生物的合成。本发明用二价铜盐取代金属钯作为催化剂,反应温度温和,同时使用水作为反应溶剂,减少有机溶剂对环境的污染,本发明主要应用于二苯胺衍生物的合成。 | ||
搜索关键词: | 一种 应用 双酚铜盐 催化 合成 苯胺 衍生物 方法 | ||
【主权项】:
1.一种应用双酚铜盐催化合成二苯胺衍生物的方法,其特征在于应用双酚铜盐催化合成二苯胺衍生物的方法按下列步骤实现:一、将卤代芳烃、芳基胺、CuSO4·5H2O、4,4′-(环戊烷-1,1-二基)二苯酚、磷酸钾、四丁基溴化铵和蒸馏水加入到反应容器中,升温至60~65℃,磁力搅拌反应6~8h,得到反应液;二、将步骤一的反应液用二氯甲烷萃取3~5次,收集萃取液,经干燥,过滤后浓缩,浓缩后的萃取液在硅胶柱中进行层析分离,以石油醚或含石油醚的混合液作为洗脱液,得到二苯胺衍生物;其中所述的卤代芳烃的结构式为:
R1为硝基或甲基,X为Br或I;所述的芳基胺为结构式:
的芳基胺、3-硝基-4-吡啶胺或4,4’-二氨基二苯甲烷,其中结构式中的R2为氢基、硝基、甲基或乙酰基;所述的卤代芳烃与芳基胺的摩尔比为1.0:1.50。
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