[发明专利]基于10-十一碳烯酸和香草酸制备可降解聚酯的方法

摘要

一种基于10-十一碳烯酸和香草酸制备可降解聚酯的方法，以植物油基不饱和脂肪酸和香草酸为原料，以钛酸正丁基酯为催化剂，在高温，高真空的条件下实现本体聚合，步骤如下：1）由10-十一碳烯酸制备11,11′-(乙基-1,2-二硫)双十一烯-1-醇；2）由香草酸甲酯制备香草酸二甲酯；3）由11,11′-(乙基-1,2-二硫)双十一烯-1-醇和香草酸二甲酯制备可降解聚酯。本发明的优点是：原料来源广泛、价格低廉、生产成本低；聚酯合成工艺简单、易于操作、绿色环保、产率较高，利于工业化生产；制备的聚酯材料热稳定性好，易于实现结构和功能的多样化，性能可以同基于石油原料的聚酯相媲美，具备大规模生产的可能。

主权项

一种基于10‑十一碳烯酸和香草酸制备可降解聚酯的方法，其特征在于：以植物油基不饱和脂肪酸和香草酸为原料，以钛酸正丁基酯为催化剂，在高温，高真空的条件下实现本体聚合，步骤如下：1）由10‑十一碳烯酸制备10‑十一烯‑1‑醇将10‑十一碳烯酸溶解于四氢呋喃中，在冰水浴条件下、30 min内缓慢加入四氢铝锂，室温下继续反应3 h，回流1 h, 反应完毕后，加入蒸馏水和浓度为2 M的盐酸以除去过量的四氢铝锂，用乙酸乙酯萃取3次，有机相分别用饱和NaCl溶液和蒸馏水洗涤，无水硫酸镁干燥24 h，旋干溶剂后减压蒸馏，得到目标物；2）由10‑十一烯‑1‑醇制备11, 11′‑(乙基‑1,2‑二硫)双十一烯‑1‑醇分离生成的10‑十一烯‑1‑醇，然后将10‑十一烯‑1‑醇和1,2‑乙二硫醇溶解在乙腈中，以安息香二甲醚为光敏感剂，在波长为365 nm的紫外灯下照射15 min后反应完成，制得11, 11′‑(乙基‑1,2‑二硫)双十一烯‑1‑醇；3）由香草酸甲酯制备香草酸二甲酯将香草酸甲酯和缚酸剂碳酸钾溶解于 DMF中，然后缓慢滴入含有氯乙酸甲酯的DMF溶液，在100 ℃下反应24 h，冷却至室温后将反应液倒入冰水中，析出沉淀，抽滤得粗产品，将粗产品溶解在二氯甲烷中，分别用2M的氢氧化钠溶液、1M盐酸和水各洗涤3次，无水Na2SO4干燥，旋蒸除去溶剂后用乙醇重结晶，即可得到针状晶体双香草酸二甲酯；4）制备可降解聚酯在密闭性良好的反应体系中，将11, 11′‑(乙基‑1,2‑二硫)双十一烯‑1‑醇与香草酸二甲酯混合得到混合物，加入催化剂钛酸正丁基酯，缓缓通入氮气并搅拌均匀，在155 ℃、3 mmHg压力的条件下发生本体聚合反应并不断排放生成的甲醇，得到反应液，待反应液冷却后加入氯仿溶解反应液，然后加入0 ℃的冷甲醇沉淀析出产物，如此重复两次，抽滤并充分干燥后，即可制得芳香族聚酯。