[发明专利]一种由1,4-丁二醇单羧酸酯合成3-丁烯-1-醇的方法有效
| 申请号： | 201310298030.0 | 申请日： | 2013-07-16 |
| 公开（公告）号： | CN103360214A | 公开（公告）日： | 2013-10-23 |
| 发明（设计）人： | 贾志奇;赵永祥 | 申请（专利权）人： | 山西大学 |
| 主分类号： | C07C33/025 | 分类号： | C07C33/025;C07C29/60;C07C29/09 |
| 代理公司： | 山西五维专利事务所(有限公司) 14105 | 代理人： | 杨耀田 |
| 地址： | 030006 山*** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种由1,4-丁二醇单羧酸酯合成3-丁烯-1-醇的方法，具体公开了由1,4-丁二醇单羧酸酯通过钨、锆掺杂氧化硅催化剂进行选择性脱水-水解合成3-丁烯-1-醇的方法。本发明制备方法简单、操作方便，采用的催化剂活性高,在125-200℃温度范围的反应条件下，催化合成3-丁烯-1-醇，产率达85%以上。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 丁二醇单 羧酸 合成 丁烯 方法 | ||
【主权项】：
一种由1,4‑丁二醇单羧酸酯合成3‑丁烯‑1‑醇的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）钨、锆掺杂氧化硅催化剂的制备：先将钨的无机盐加入到蒸馏水中，配成浓度为0.1‑3%的溶液；再将锆的无机盐加入上述溶液中，使其浓度为0.2‑3%的溶液；然后再加入非离子表面活性剂P123，使其浓度为3‑10%，搅拌至液体透明，再滴加液体量5‑20%的正硅酸乙酯，在35‑50℃控温反应24h，接着80‑100℃水热釜反应24h，过滤，分离，于80‑120℃干燥5‑12h；于450‑700℃焙烧3‑10h；（2）称取钨、锆掺杂氧化硅催化剂，经压片、筛分至40‑60目，置于反应容器中，加入1,4‑丁二醇单羧酸酯，控制反应温度125‑200℃，反应0.5‑3h，收集反应过程中的馏出物，冷凝即得到目的产物；所述的钨、锆掺杂氧化硅催化剂与1,4‑丁二醇单羧酸酯的重量比为：0.01‑0.1︰1。
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