[发明专利]一种用煤沥青制备有序针状焦的方法

摘要

本发明涉及一种用煤沥青制备有序针状焦的方法，是针对煤沥青化学物理特性和力学性能的弊端，经脱除煤沥青喹啉不溶物、蒸馏、提取煤沥青微球、减压蒸馏、高温炭化、高温煅烧，制成煤沥青有序针状焦产物，产物纯度达99%，此制造方法工艺先进，数据翔实准确，产物纯度高，质量好，可在多种工业领域应用，是十分理想的用煤沥青制备有序针状焦的方法。

主权项

一种用煤沥青制备有序针状焦的方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：煤沥青、甲苯、二甲苯、喹啉、氮气，其组合准备用量如下：以克、毫升、厘米3为计量单位煤沥青         80g±0.1g甲苯           90mL±0.1mL二甲苯         70 mL±0.1mL喹啉           60 mL±0.1mL氮气                 100000cm3±100cm3制备方法如下：（1）研磨、过筛煤沥青    称取煤沥青80g±0.1g，用玛瑙研钵、研棒进行研磨，然后用80目筛网过筛，研磨、过筛重复进行，研磨、过筛后煤沥青成细粉，细粉颗粒直径≤0.178mm；（２）脱除煤沥青中的喹啉不溶物①称取煤沥青细粉40g±0.1g，置于烧杯中，量取甲苯40mL±0.1mL、二甲苯40 mL±0.1mL、喹啉20 mL±0.1mL加入烧杯中，搅拌，成煤沥青混合液；②将烧杯置于水浴缸中，加热至80℃±２℃，连续搅拌30min；③停止加热，当水浴温度降至40℃时在烧杯中插入铜电极，喹啉不溶物沉积在铜电极上，铜电极电压7.38KV，电场强度225KV/m，留存煤沥青混合液；（3）蒸馏精制煤沥青将煤沥青混合液置于三口烧瓶中，然后置于减压蒸馏装置中，进行减压蒸馏，蒸馏温度180℃，真空度‑0.09MPa，蒸馏时间45min，蒸馏后得精制煤沥青；（4）制备煤沥青微球煤沥青微球的制备是在管式反应器内进行的，是在加热、充氮气、管内压强为4MPa状态下完成的；①将蒸馏后的精制煤沥青置于烧杯中，将烧杯置于反应管中，将反应管置于管式反应器中；②关闭管式反应器顶盖，并密封，关闭氮气出气阀，开启真空泵，抽取反应管内空气，使反应管内压强达‑0.7MPa；③开启氮气瓶、氮气阀，向反应管内输入氮气，氮气输入速  60cm3/min，使反应管内压强达4MPa；④关闭氮气瓶，停止输氮气，开启管式反应器内电阻加热器，加热反应管及烧杯内的煤沥青，加热温度470℃±5℃，加热时间180min；⑤关闭电阻加热器，停止加热，使烧杯内温度自然冷却至25℃；⑥开启管式反应器的出气阀、出气管，使反应管内压强恢复到常压0.101M Pa；⑦开启管式反应器，取出烧杯及煤沥青，即得煤沥青微球；（5）提纯煤沥青微球①将煤沥青微球加入烧杯中，然后加入甲苯20mL±0.1mL、喹啉20mL±0.1mL，搅拌洗涤5min，成混合液；②抽滤，将混合液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存煤沥青微球，废液抽至滤瓶中；（6）减压蒸馏煤沥青微球①称取煤沥青细粉30g±0.1g，置于烧杯中，量取甲苯30mL±0.1mL、二甲苯30 mL±0.1mL、喹啉20 mL±0.1mL加入烧杯中，搅拌，成煤沥青混合液；②将烧杯置于水浴缸中，加热至80℃±２℃，连续搅拌30min；③停止加热，当水浴温度降至40℃时在烧杯中插入铜电极，喹啉不溶物沉积在铜电极上，铜电极电压7.38KV，电场强度225KV/m，留存煤沥青混合液，即为母液；④将煤沥青微球加入母液中，搅拌混合5min，成煤沥青微球混合液；⑤将煤沥青微球混合液置于三口烧瓶中，然后置于减压蒸馏装置中，进行减压蒸馏，蒸馏温度180℃，真空度‑0.09MPa，蒸馏时间45min，得精制煤沥青微球；（7）炭化精制煤沥青微球     精制煤沥青微球的炭化是在管式反应器内进行的，是在加热、充氮气、管内压强4MPa状态下完成的；     ①将减压蒸馏后的精制煤沥青微球置于烧杯中，将烧杯置于反应管中，将反应管置于管式反应器中；②关闭管式反应器顶盖，并密封，关闭氮气出气阀，开启真空泵，抽取反应管内空气，使反应管内压强达‑0.7MPa；③开启氮气瓶、氮气阀，向反应管内输入氮气，氮气输入速度60cm3/min，使反应管内压强达4MPa；④关闭氮气瓶，停止输氮气，开启管式反应器内电阻加热器，加热反应管及烧杯内的精制煤沥青微球，加热温度600℃±5℃，加热时间180min；⑤关闭电阻加热器，停止加热，使烧杯内温度自然冷却至25℃；⑥开启管式反应器的出气阀、出气管，使反应管内压强恢复到常压0.101M Pa；⑦开启管式反应器，取出烧杯及精制煤沥青微球，即得炭化煤沥青微球；（8）炭化煤沥青微球的煅烧     炭化煤沥青微球的煅烧是在煅烧炉内进行的，是在加热、氮气保护下完成的；      ①称取炭化煤沥青微球20g±0.1g置于石英容器内，然后置于煅烧炉内；②向煅烧炉内输入氮气，氮气输入速度60cm3/min；③开启煅烧炉加热器，使炉内温度升至1100℃±5℃，在此温度恒温保温煅烧540min；④ 关闭煅烧炉加热器，停止加热，自然冷却，当炉内温度降至100℃时，停止输入氮气，继续冷却至25℃，冷却后的产物为煤沥青有序针状焦；（9）检测、分析、表征     对制备的煤沥青有序针状焦产物要进行检测、分析、表征；用D/max‑2500型X射线衍射仪进行煤沥青针状焦有序性分析；用扫描电子显微镜SEM对煤沥青有序针状焦进行形貌分析；结论：煤沥青有序针状焦产物为黑色条形针状，条形呈有序排列，产物纯度达99%；（10）产物储存对制备的煤沥青有序针状焦储存于棕色透明的玻璃容器内，密闭避光保存，要防水、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度≤10%。