[发明专利]阿戈美拉汀中间体的制备方法有效
| 申请号： | 201310288975.4 | 申请日： | 2013-07-10 |
| 公开（公告）号： | CN104276979B | 公开（公告）日： | 2018-09-07 |
| 发明（设计）人： | 潘必高;张添程;李巍;李孝壁 | 申请（专利权）人： | 江苏豪森药业集团有限公司 |
| 主分类号： | C07C255/37 | 分类号： | C07C255/37;C07C253/20 |
| 代理公司： | 北京戈程知识产权代理有限公司 11314 | 代理人： | 程伟 |
| 地址： | 222047 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及阿戈美拉汀中间体的制备方法。具体而言，所述方法以7‑甲氧基四氢萘‑1‑酮和二乙氧基磷酰乙酸乙酯为起始物料，经缩合、脱氢、氨解、脱水制得阿戈美拉汀中间体通式（IV）化合物。本发明制备工艺经济，适合大规模、高产率制备阿戈美拉汀中间体。 | ||
| 搜索关键词： | 阿戈美拉汀 中间体 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种如式(IV)所示的阿戈美拉汀中间体的制备方法，其包括如下步骤：a)7‑甲氧基四氢萘‑1‑酮与二乙氧基磷酰乙酸乙酯在甲醇钠存在下，在四氢呋喃中回流反应10～12h经缩合得式(I)化合物![]()
b)式(I)化合物在DDQ/二氯甲烷体系下，10～15℃脱氢反应4～5h得式(II)化合物![]()
c)式(II)化合物与浓氨水在甲醇中加热到40～50℃反应5小时氨解、脱水制得式(IV)化合物![]()
其中，脱水反应在五氧化二磷/甲苯体系中进行，反应时间为9～10h。
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