[发明专利]一种制备勃姆石粉体的溶剂热合成法

摘要

一种制备勃姆石粉体的溶剂热合成法，包括以下步骤：将分析纯的铝盐溶解，制得Al3+浓度为0.1～0.4mol/L的透明溶液A，加入一定量的沉淀剂，搅拌半小时，制得透明溶液B，在聚四氟乙烯材质的水热反应釜内胆中，加入一定量的溶液B构成底层，将一定量的非水溶性醇小心的沿内胆的内壁，缓慢加入到水层的上部作为顶层，总的填充度控制在70～80％，构成溶剂热合成体系。控制溶剂热温度为150-200℃，反应8-24小时，反应结束后自然冷却到室温，最后，打开水热反应釜，将上层的有机溶剂转移至带塞子的锥形瓶，加入无水硫酸镁干燥剂除水，即可得到较为纯净的醇，可以重复利用。离心分离沉淀与液体部分，然后用去离子水洗涤沉淀后，再用无水乙醇洗涤，并置于80-100℃的真空干燥箱内干燥4～8小时，即可获得勃姆石粉体。

主权项

一种制备勃姆石粉体的溶剂热合成法，其特征在于包括以下步骤：1)首先，将分析纯的铝盐，加入去离子水中，在磁力搅拌器上搅拌使其溶解，制得Al3+浓度为0.1～0.4mol/L的透明溶液A；铝盐可以是硝酸铝、氯化铝、硫酸铝中的一种；2)加入一定量的沉淀剂，沉淀剂用量为沉淀全部铝离子所需理论量的100％‑150％，继续搅拌半小时，制得透明溶液B；沉淀剂指的是尿素；3)在聚四氟乙烯材质的水热反应釜内胆中，先加入一定量的溶液B，再将一定量的醇小心的沿内胆的内壁，缓慢加入到水层的上部作为有机溶剂层，总的填充度控制在70～80％，密封水热反应釜，将其放入电热恒温鼓风干燥箱中，将溶剂热温度控制在150‑200℃，反应8‑24小时，反应结束后自然冷却到室温，所述醇指的是正戊醇、正己醇、正庚醇、正辛醇、环己醇中的一种；4)最后，打开水热反应釜，首先用胶头滴管取出全部上层有机溶剂和少量水层，静置分层，将上层的有机溶剂转移至带塞子的锥形瓶，加入干燥剂除水，即可得到较为纯净的醇，可以重复利用，干燥剂指的是无水硫酸镁；5)反应容器底部为勃姆石粉体和水层的混合物，将全部混合物转移到离心试管中，离心分离沉淀与液体部分，然后用去离子水洗涤沉淀后，再用无水乙醇洗涤，使粉体产物颗粒间疏松，并置于80‑100℃的真空干燥箱内干燥4～8小时，即可获得勃姆石超细粉体。