[发明专利]一种有序介孔非贵金属-氮-石墨化碳材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种有序介孔非贵金属-氮-石墨化碳材料的制备方法，该方法以介孔氧化硅为硬模板，含氮有机小分子为前驱物，通过纳米浇筑高温焙烧硬模板制备有序介孔非贵金属-氮-石墨化碳材料。本发明所得材料具有高氮密度的同时保持较高的比表面积和良好的分散性，而且孔径可调，规则的孔道结构有利于电极内的物料传输，大大提高了催化活性位密度。其所得材料与传统燃料电池阴极材料相比，催化性能好，成本低，稳定性好，避免了直接甲醇燃料电池的交叉效应，有良好的商业应用前景。

主权项

一种有序介孔非贵金属‑氮‑石墨化碳材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下具体步骤：a、填充材料的合成将有机含氮小分子溶解在无水乙醇中，待完全溶解后，向溶液中加入金属盐，使其形成金属配合物；接着加入介孔氧化硅，持续搅拌至干；然后，在60℃下恒温干燥，得填充材料；其中：有机含氮小分子与乙醇的用量比为1g/20mL；有机含氮小分子与金属盐的摩尔比为4～1∶1；有机含氮小分子与介孔氧化硅的质量比为6～1∶1；b、填充材料的高温焙烧将所得填充材料置于石英管中，在500～1000℃下及30ml/min纯氮气氛围中加热，保持2～9个小时使填充材料碳化，得到黑色粉末；c、去除硬模板介孔氧化硅将上述制得的黑色粉末用20%的氢氟酸溶液搅拌8～24h，用60℃的去离子水洗涤，干燥，得到所述有序介孔非贵金属‑氮‑石墨化碳材料；其中：黑色粉末与氢氟酸的用量比为1g/50mL；所述金属盐为氯化钴、氯化锌、氯化锰、氯化铁、氯化铬、氯化铜、氯化镍、硝酸铁、硝酸铬、硝酸锰或硝酸铜；所述介孔氧化硅为二维的硬模板SBA‑15 、三维的硬模板KIT‑6或三维的硬模板MCM‑48；所述的含氮有机小分子为联吡啶、2‑氨基吡啶、2,4‑二硝基甲苯、邻苯二胺、对苯二胺、对硝基苯胺或对甲苯胺。