[发明专利]一种硫脲法生产N,N’-二异丙基苯碳化二亚胺的工艺无效

专利信息
申请号: 201310278432.4 申请日: 2013-07-04
公开(公告)号: CN103288681A 公开(公告)日: 2013-09-11
发明(设计)人: 王克智;李训刚;王改敬;张建军;毛晨曦;李向阳;代燕琴;王冉;刘凤玉;王凯;张惠芳;巩翼龙 申请(专利权)人: 山西省化工研究所
主分类号: C07C267/00 分类号: C07C267/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 030021 山西省*** 国省代码: 山西;14
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摘要: 发明公开了一种硫脲法生产N,N′-二异丙基苯碳化二亚胺的工艺,先用2,6-二异丙基苯胺和二硫化碳在水介质中合成N,N′-二异丙基苯基硫脲,经过滤水洗之后不需干燥直接连同助剂、溶剂依次加入反应釜中,升温至70℃,于30分钟滴加完预先配置好的氧化剂6-10%浓度的次氯酸钠溶液,同温度下反应1.5小时,静止15分钟,弃去下层水相,同条件下进行二次氧化,加入脱硫剂20-40%浓度的氢氧化钠水溶液,升温至80℃,反应1小时,然后水洗分去水层,蒸出甲苯,加入乙醇结晶得到白色N,N′-二异丙基苯碳化二亚胺。本发明的有益效果是:生产工艺方法原料易得、工艺操作简单、所得产品纯度高、颜色好、易于工业化。
搜索关键词: 一种 硫脲 生产 丙基 碳化 亚胺 工艺
【主权项】:
一种硫脲法生产N,N’‑二异丙基苯碳化二亚胺的工艺,其特征在于:包括以下步骤:A:先用2,6‑二异丙基苯胺和二硫化碳在水介质中合成N,N’‑二异丙基苯基硫脲;B:进行一次氧化反应,将N,N’‑二异丙基苯基硫脲经过滤水洗之后连同助剂、溶剂依次加入反应釜中,升温至70℃,在30分钟滴加完预先配置好的氧化剂6‑10%浓度的次氯酸钠溶液,在70℃下反应1.5小时,静止15分钟,弃去下层水相;C:进行二次氧化反应,在步骤B的条件下进行二次氧化;D:进行脱硫处理,向步骤C氧化后的溶液中加入脱硫剂20‑40%浓度的氢氧化钠水溶液,升温至80‑90℃,反应0.5‑1.5小时;E:水洗分去水层,蒸出甲苯,加入乙醇结晶得到白色N,N’‑二异丙基苯碳化二亚胺。
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