[发明专利]一种测定碘吸收循环液中碘含量的方法

摘要

本发明公开了一种测定碘吸收循环液中碘含量的方法，包括以下步骤：（1）精确取样并稀释；（2）加入饱和溴水；（3）加甲酸钠溶液，混匀；（4）加热至沸腾，冷却后加氟化钠溶液；（5）加碘化钾溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡蓝色后，加入淀粉溶液，继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色恰好褪去为止；（6）用公式计算碘吸收循环液中的碘含量。本发明适用于以湿法磷酸法回收碘时碘吸收循环液中碘含量的测定，能提高碘分析结果的精确性和准确性，有利于计算得到精确的含碘量，且重复性和再现性好，分析结果稳定，平行测定结果的误差≤0.10%，对于化工行业的生产指导具有重大的意义。

主权项

1.一种测定碘吸收循环液中碘含量的方法，是用硫代硫酸钠标准溶液滴定法来测定碘含量，其特征在于：包括以下步骤：（1）精确取样并稀释：从待测定的吸收循环槽中对采用湿法磷酸提取碘工艺产生的循环液进行取样，准确称取0.4～0.6g充分混匀的循环液样品，精确到0.0001g，于250mL碘量瓶中，加入80mL水稀释，加入2～3mL浓度为1mol/L的盐酸，摇匀；（2）加入饱和溴水：加入14～16mL饱和溴水，放置5min；（3）加甲酸钠溶液，混匀：向步骤（2）所得溶液中加入5mL质量浓度为10%的甲酸钠溶液混匀，静置，直至黄色褪去；（4）加热至沸腾，冷却后加氟化钠溶液：将步骤（3）所得溶液置于电炉上加热至沸腾2～3min后，冷却至室温，加2mL质量浓度为2.5%氟化钠溶液；（5）加碘化钾溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色后，加入淀粉溶液，继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色恰好褪去为止：向步骤（4）所得溶液中加入4～6mL质量浓度为5%的碘化钾溶液，用0.002mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色后，再加入1～2mL质量浓度为0.5%的淀粉溶液，继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色恰好褪去为止；（6）以下列公式计算碘吸收循环液中的碘含量：式中：c表示硫代硫酸钠的量浓度，单位是mol/L；v表示滴定时消耗硫代硫酸钠的体积，单位是mL；碘的摩尔质量，单位是g/mol。