[发明专利]一种测定碘吸收循环液中碘含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种测定碘吸收循环液中碘含量的方法。 

背景技术

随着工业生产的发展，清洁生产和资源再利用要求的提高，从磷矿石中提取碘的回收技术在不断完善，现已投入生产应用。如中国专利ZL200810302681.1公开的一种从湿法磷酸生产的稀磷酸中回收碘的方法，以及中国专利ZL201120114927.X公开的一种从稀磷酸中回收碘的真空洗涤装置等专利技术，都是以磷矿石为原料生产磷酸时提取碘的方法。然而，在从湿法磷酸生产的磷酸中回收碘时，需要对碘循环吸收液中的碘含量进行测定，但是对碘回收过程中碘吸收循环液里高浓度的碘离子缺少有效的分析测定方法。在现有技术中，碘离子的分析方法有电位法和容量法。电位法只对低含量的碘离子分析适用，而容量法可对高含量的碘离子分析适用，但是使用容量分析方法在实际应用中却不能得出分析数据。使用电位法对碘含量高的碘吸收循环液测定时误差较大，只能使用容量法，该方法操作由于加入试剂的量不足，根本看不到滴定终点，使分析过程失败。 

如CN102590114A公开的一种测定磷矿石中碘含量的方法，是先将磷矿试样0.5～1.0g置于瓷坩埚中，加入混合熔剂混匀，上面再覆盖 一层混合熔剂；再将瓷坩埚置于高温炉中，升高700～800℃温度，取出、冷却，压碎熔块，倒入离心管中，用热水洗净坩埚，稀释至50mL，混匀；然后离心管用多管架自动平衡离心机旋转，液、固分离；接着吸取离心管中5～10mL体积的上层清液，保持pH在2.0～2.5的范围内，加入的氧化剂，使碘化钾氧化成碘后和淀粉反应，生成蓝色化合物，于分光光度计对应的波长处测量吸光度，以工作曲线法求出碘含量。由于磷矿石中的碘含量不高，固该方案适用于磷矿石中的碘含量测定，而不适用于含碘量高的碘吸收循环液中的碘含量分析和测定。 

又如CN102103070B公开的一种测定海带中碘含量的方法，是利用海带中的碘在碱性条件下高温消化，其中的碘转化为碘化物，碘化物在H₂SO₄的酸性介质中被重铬酸钾氧化，析出的游离的碘（I₂）。游离碘在三氯甲烷中呈粉色，在510nm波长处产生最大吸收，用标准曲线进行定量。该方案也不适用于碘吸收循环液中的碘含量分析和测定。 

本发明人以现有技术为基础，结合实际生产工艺，经过不断的实验研究和改进，终于探索出了本发明所述的碘含量分析测定方法。 

发明内容

本发明的目的在于提供一种测定碘吸收循环液中碘含量的方法，解决了现有技术中缺乏碘循环吸收液含碘量分析测定方法的问题。 

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的。 

（1）精确取样并稀释： 

从待测定的吸收循环槽中对采用湿法磷酸提取碘工艺产生的循环液进行取样，准确称取0.4～0.6g充分混匀的循环液样品，精确到0.0001g，于250mL碘量瓶中，加入80mL水稀释，加入2～3mL浓度为1mol/L的盐酸，摇匀； 

（2）加入饱和溴水： 

加入14～16mL饱和溴水，放置5min； 

（3）加甲酸钠溶液，混匀： 

向步骤（2）所得溶液中加入5mL质量浓度为10%的甲酸钠溶液混匀，静置，直至黄色褪去； 

（4）加热至沸腾，冷却后加氟化钠溶液： 

将步骤（3）所得溶液置于电炉上加热至沸腾2～3min后，冷却至室温，加2mL质量浓度为2.5%氟化钠溶液； 

（5）加碘化钾溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色后，加入淀粉溶液，继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色恰好褪去为止： 

向步骤（4）所得溶液中加入4～6mL质量浓度为5%的碘化钾溶液，用0.002mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色后，再加入1～2mL质量浓度为0.5%的淀粉溶液，继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色恰好褪去为止； 

（6）以下列公式计算碘吸收循环液中的碘含量： 

式中： 

c表示硫代硫酸钠的量浓度，单位是mol/L； 

v表示滴定时消耗硫代硫酸钠的体积，单位是mL； 

碘的摩尔质量，单位是g/mol。 

所述步骤（1）中称取的样品质量为0.5g，加入3mL盐酸。 

所述步骤（2）中加入饱和溴水15mL。 

所述步骤（5）中加入碘化钾溶液5mL，加入淀粉1mL。 

本发明所述方法的的主要原理为：