[发明专利]一种同时快速筛查鉴定水样中生物碱的高效液相色谱-飞行时间质谱联用方法

摘要

本发明公开了一种同时快速筛查鉴定水样中生物碱的高效液相色谱-飞行时间质谱联用方法，属于分析化学领域。其步骤为：（A）滤膜过滤；（B）固相小柱萃取；（C）溶剂洗脱；（D）浓缩与定容；（E）上机检测：通过高效液相色谱-飞行时间谱联用仪对样品进行筛查和鉴定。本发明利用高效液相色谱-飞行时间质谱联用的仪器检测并配合peakview综合评价打分的软件分析方法对水样实现了大规模的筛选排查，在一级质谱和二级质谱的模式下分别进行扫描，分辨率高，准确度高，并通过二级质谱的谱图峰形与化合物物质库进行匹配，定性优势明显，purity score的结果呈现方式简洁直观，结果更加准确可信。

主权项

一种同时快速筛查鉴定水样中生物碱的高效液相色谱‑飞行时间质谱联用方法，其步骤为：（A）滤膜过滤：水样经过玻璃真空过滤器分别通过两层滤膜；（B）固相小柱萃取：利用固相萃取小柱对水样中所含的生物碱类药物进行富集；（C）溶剂洗脱：利用有机溶剂将目标物从固相萃取柱上洗脱下来；（D）浓缩与定容：对洗脱液进行浓缩，溶剂替换、定容，过膜后保存；（E）上机检测：通过高效液相色谱‑飞行时间谱联用仪对样品进行筛查和鉴定，采用Waters BEH C18液相色谱柱作为分离柱进行分析，采用加入了甲酸的甲醇和加入了甲酸的水作为流动相进行梯度洗脱；检测时以ESI为离子源，电离模式为正离子模式以及选择IDA为质谱扫描和数据采集方式；最后的筛查和鉴定是利用仪器自带的compound数据库进行排查和筛选，检查是否含有生物碱相的存在。