[发明专利]氟他胺的合成工艺有效
申请号: | 201310269675.1 | 申请日: | 2013-07-01 |
公开(公告)号: | CN103408447A | 公开(公告)日: | 2013-11-27 |
发明(设计)人: | 吴小弟 | 申请(专利权)人: | 昆山三友医药原料有限公司 |
主分类号: | C07C233/15 | 分类号: | C07C233/15;C07C231/02 |
代理公司: | 南京纵横知识产权代理有限公司 32224 | 代理人: | 董建林 |
地址: | 215316 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种氟他胺的合成工艺,以2-硝基-5-氨基三氟甲苯为原料,选择1,2-二氯乙烷作溶剂、N,N-二甲基乙酰胺作吸酸剂,在4-二甲氨基吡啶作用下温度维持在5~10℃滴加异丁酰氯,滴加完毕后保持温度18~25℃反应至2-硝基-5-氨基三氟甲苯反应完全;加水升温蒸出1,2-二氯乙烷,水析、过滤得氟他胺粗品;用乙醇重结晶得氟他胺成品。工艺简单、步骤少、易操作、成本低,产品质量高。1)产物转化率高,达到96%以上;(2)催化剂活性高、副反应小;(3)反应条件温和,反应时间短;(4)产品纯度高、杂质少;(5)生产成本低,溶剂1,2-二氯乙烷可反复套用;(6)三废少,有利环保。 | ||
搜索关键词: | 合成 工艺 | ||
【主权项】:
氟他胺的合成工艺,其特征在于,以2‑硝基‑5‑氨基三氟甲苯为原料,选择1,2‑二氯乙烷作溶剂、N,N‑二甲基乙酰胺作吸酸剂,在4‑二甲氨基吡啶作用下温度维持在5~10℃滴加异丁酰氯,滴加完毕后保持温度18~25℃反应0.5‑1.5小时至2‑硝基‑5‑氨基三氟甲苯反应完全;加水升温蒸出1,2‑二氯乙烷,水析、过滤得氟他胺粗品;用乙醇重结晶得氟他胺成品。
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