[发明专利]一种柠檬醛在水-有机两相体系中选择性加氢合成橙花醇和香叶醇混合物的方法有效
申请号: | 201310269530.1 | 申请日: | 2013-06-27 |
公开(公告)号: | CN103342627A | 公开(公告)日: | 2013-10-09 |
发明(设计)人: | 马啸;赵文乐;郝小雷;张玉中;俞海东 | 申请(专利权)人: | 山东新和成药业有限公司;浙江新和成股份有限公司 |
主分类号: | C07C33/02 | 分类号: | C07C33/02;C07C29/141 |
代理公司: | 浙江翔隆专利事务所(普通合伙) 33206 | 代理人: | 张建青 |
地址: | 261108 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明涉及一种柠檬醛在水-有机两相体系中选择性加氢合成橙花醇和香叶醇混合物的方法。现有的多种柠檬醛选择性加氢方法,很难获得不饱和醇的高选择性。本发明的特征在于以第Ⅷ族水溶性金属盐与水溶性配体所形成的水溶性络合物为催化剂,第Ⅷ族金属的水溶性盐与水溶性配体的质量之比为0.001~0.01:1;在水-有机两相体系中对柠檬醛进行选择性加氢,反应结束后,静置分层,含催化剂的水相继续套用到下批反应,有机相为橙花醇和香叶醇的混合物。本发明工艺简单,反应转化率高,选择性好;催化剂的活性与稳定性高,可以多次循环套用,在减少了污染的同时降低了成本,适合工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 柠檬 有机 两相 体系 选择性 加氢 合成 醇和 香叶醇 混合物 方法 | ||
【主权项】:
一种柠檬醛在水‑有机两相体系中选择性加氢合成橙花醇和香叶醇混合物的方法,其步骤如下:1)将1份柠檬醛、1~10份水、0.02~0.2份第Ⅷ族金属的水溶性盐与水溶性配体所形成的水溶性络合物催化剂加入到高压釜中,先用氮气置换多次,后用氢气置换多次,然后在氢气压力0.5~15.0MPa,反应温度30~150℃,搅拌转速200~1000rpm的条件下,加压反应2~20小时,直至柠檬醛转化率大于98%;2)反应结束后,静置分层,含水溶性络合物催化剂的水相继续套用到下批反应,有机相为橙花醇和香叶醇的混合物;所述第Ⅷ族金属的水溶性盐与水溶性配体的质量之比为0.001~0.01:1,所述的份数为重量份数。
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