[发明专利]一种柠檬醛在水-有机两相体系中选择性加氢合成橙花醇和香叶醇混合物的方法有效
| 申请号： | 201310269530.1 | 申请日： | 2013-06-27 |
| 公开（公告）号： | CN103342627A | 公开（公告）日： | 2013-10-09 |
| 发明（设计）人： | 马啸;赵文乐;郝小雷;张玉中;俞海东 | 申请（专利权）人： | 山东新和成药业有限公司;浙江新和成股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C33/02 | 分类号： | C07C33/02;C07C29/141 |
| 代理公司： | 浙江翔隆专利事务所(普通合伙) 33206 | 代理人： | 张建青 |
| 地址： | 261108 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 柠檬 有机 两相 体系 选择性 加氢 合成 醇和 香叶醇 混合物 方法 | ||
1.一种柠檬醛在水-有机两相体系中选择性加氢合成橙花醇和香叶醇混合物的方法，其步骤如下：
1)将1份柠檬醛、1～10份水、0.02～0.2份第Ⅷ族金属的水溶性盐与水溶性配体所形成的水溶性络合物催化剂加入到高压釜中，先用氮气置换多次，后用氢气置换多次，然后在氢气压力0.5～15.0MPa，反应温度30～150℃,搅拌转速200～1000rpm的条件下，加压反应2～20小时，直至柠檬醛转化率大于98%；
2)反应结束后，静置分层，含水溶性络合物催化剂的水相继续套用到下批反应，有机相为橙花醇和香叶醇的混合物；
所述第Ⅷ族金属的水溶性盐与水溶性配体的质量之比为0.001～0.01：1，所述的份数为重量份数。
2.根据权利要求1所述的柠檬醛在水-有机两相体系中选择性加氢合成橙花醇和香叶醇混合物的方法，其特征在于，所述的第Ⅷ族金属的水溶性盐为乙酸钌、氯化钌、硝酸钌、硫酸铑、氯化铑、硝酸铑、乙酸钯、氯化钯、硝酸钯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的柠檬醛在水-有机两相体系中选择性加氢合成橙花醇和香叶醇混合物的方法，其特征在于，所述的水溶性配体为水溶性膦配体或水溶性亚胺配体。
4.根据权利要求3所述的柠檬醛在水-有机两相体系中选择性加氢合成橙花醇和香叶醇混合物的方法，其特征在于，所述的水溶性膦配体为三苯基膦磺酸钠、三苯基膦磺酸钾、三-（对苯氧基-聚氧乙烯醚）-膦、三-(4-甲氧基-3-磺酸钠苯基)膦、三-(2-甲氧基-3-磺酸钠苯基)膦中的一种或多种。
5.根据权利要求3所述的柠檬醛在水-有机两相体系中选择性加氢合成橙花醇和香叶醇混合物的方法，其特征在于，所述的水溶性亚胺配体为5-[1-(2，6-二异丙基苯亚胺基)-乙基]-2-呋喃磺酸三乙基铵。
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