[发明专利]TPO-L光引发剂的制备方法

摘要

本发明涉及TPO-L光引发剂技术领域，具体涉及TPO-L光引发剂的制备方法，包括2,4,6-三甲基苯甲酰氯制备阶段和TPO-L光引发剂生产阶段；本发明以2,4,6-三甲基苯甲酰氯为主要原料，与苯基亚膦酸二乙酯反应后再经水循环处理后得到产品，其产品得率高达98%以上，固化速度快，稳定性好。另外，本发明生产工艺简单、操作容易、对生产设备要求较低、降低生产成本、污染少。

主权项

TPO‑L光引发剂的制备方法，其特征在于，包括2,4,6‑三甲基苯甲酰氯制备阶段和TPO‑L光引发剂生产阶段，其具体步骤如下：（一）、2,4,6‑三甲基苯甲酰氯制备阶段首先按重量份将均三甲苯300～500kg、氯苯200～300 kg、三氯化铝100～300 kg投入烷基化反应釜中，搅拌混合均匀，将二氧化碳维持一定的压力和流量通入到反应釜中，经付克烷基化合成苯甲酸，反应完成后再泵入过量的氯化亚砜，经取代氯化，再常压蒸馏，分别回收过量的氯化亚砜和溶剂氯苯，蒸馏完成后进一步精馏得到无色液体2,4,6‑三甲基苯甲酰氯；（二）、TPO‑L光引发剂生产阶段按重量份将甲苯50～100kg、三乙胺60～120 kg、无水乙醇80～100kg依序投入反应釜内，先用钢瓶氮气置换釜内空气，完毕后密封，开启冷冻盐水冷却，然后开搅拌，当物料温度冷却至零下2℃时，开始滴加苯基二氯化膦，滴加时间为2～3小时，滴加过程中温度控制为零下2～1℃，滴加完毕后，保温0.5～1小时；然后关闭冷冻盐水，在搅拌下，自然升温至常温，继续反应1～2小时，酯化反应完毕；然后进行抽滤，滤饼干燥回收副产三乙胺盐酸盐，母液进行常规真空蒸馏；将母液转入蒸馏釜内，用水循环真空泵，在较低真空条件下进行蒸馏，控温为100～110℃，回收甲苯溶液下批套用，上述操作完毕后，将水循环真空泵撤去，开启高真空机组，连接蒸馏至接受槽，真空要求1.59KPa，先收集低沸物，然后收集108~110℃的物料，即为苯基亚膦酸二乙酯，最后收集120℃以下的高沸物，釜内余下蒸馏液均委外处理；然后按重量份将甲苯30～50kg、苯基亚膦酸二乙酯50～100kg投入合成反应釜内，开搅拌，开蒸汽加热至40～50℃时，开始滴加上述制备好的2,4,6‑三甲基苯甲酰氯，滴加时间为2～3小时，滴加过程中温度为48～52℃，滴加完毕后，保温缩合反应5～6小时，配置两级冷冻盐水冷凝回收反应副产氯乙烷，反应完毕后常规真空蒸馏，将反应液置入蒸馏釜内，用水循环真空泵，在较低真空条件下进行蒸馏，控温为100～110℃，回收甲苯溶剂，上述操作完毕后，将水循环真空泵撤去，开启高真空机组，真空要求1.59KPa，先收集低沸物，主要甲苯和过量的2,4,6‑三甲基苯甲酰氯及低沸粗品，然后收集产品TPO‑L光引发剂，蒸馏残液委外处理。