[发明专利]一种从紫杉醇浸膏分离纯化紫杉醇的方法有效
申请号: | 201310251956.4 | 申请日: | 2013-06-21 |
公开(公告)号: | CN103275039A | 公开(公告)日: | 2013-09-04 |
发明(设计)人: | 任莉;丁正飞;胡立 | 申请(专利权)人: | 江苏红豆杉药业有限公司 |
主分类号: | C07D305/14 | 分类号: | C07D305/14 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 214199 江苏省无锡市锡山*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种从紫杉醇浸膏分离纯化紫杉醇的方法,通过将紫杉醇浸膏用二氯甲烷、三氯甲烷、丙酮或乙酸乙酯溶解后加入硅胶拌匀制得干样后,进行低压柱层析,结晶后所得产物再进行一次低压柱层析,结晶,所得产物为50%左右的粗品,再经过一次高压柱层析,结晶后得到紫杉醇含量为98.5wt%以上的紫杉醇纯品。本发明所用溶剂品种相对较少,并且前后段的溶剂能够相互套用,操作灵活简便,降低了成本,紫杉醇回收率较高,能够很好地应用到大规模生产中。 | ||
搜索关键词: | 一种 紫杉醇 浸膏 分离 纯化 方法 | ||
【主权项】:
一种从紫杉醇浸膏分离纯化紫杉醇的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:(1)在层析柱内加入空白硅胶完成装柱,然后将紫杉醇浸膏用有机溶剂溶解后加入硅胶拌匀制得干样,再将干样装入层析柱中,用流动相加低压进行洗脱,收集有效段;(2)将步骤(1)所得的有效段进行浓缩干燥,用乙酸乙酯和正己烷进行结晶;(3)在层析柱内加入空白硅胶完成装柱,然后将步骤(2)所得的晶体用有机溶剂溶解后加入硅胶拌匀制得干样,再将干样装入层析柱中,用流动相加低压进行洗脱,收集有效段;(4)将步骤(3)所得的有效段进行浓缩干燥,将得到的干燥物用甲醇溶解后过氧化铝柱,然后用纯化水进行结晶,晶体再用甲醇和和纯化水重结晶一次,将重结晶得到的晶体干燥;(5)将步骤(4)所得的干燥物用有机溶剂溶解,将得到的样液加入已用空白硅胶完成装柱的层析柱后,用流动相加高压进行洗脱,收集有效段;(6)将步骤(5)所得的有效段进行浓缩干燥,用乙酸乙酯和正己烷进行结晶,得到纯度为98.5wt%以上的紫杉醇。
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