[发明专利]胆红素的制备方法在审
申请号: | 201310250749.7 | 申请日: | 2013-06-24 |
公开(公告)号: | CN104230780A | 公开(公告)日: | 2014-12-24 |
发明(设计)人: | 石汉生 | 申请(专利权)人: | 石汉生 |
主分类号: | C07D207/44 | 分类号: | C07D207/44 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 467000 河南省平顶*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 一种胆红素的制备方法,包括以下几个步骤:(1)胆色素钙盐的提取:取新鲜猪胆汁,加石灰乳充分搅拌均匀加热得胆色素钙盐;(2)一次酸化:将胆色素钙盐加半倍水搅成糊状,酸化、沉淀过滤;(3)二次酸化:取沉淀物加乙醇及亚硫酸氢钠,再加稀盐酸静置沉淀,取沉淀物用绸布滤干,所得为胆红素粗品;(4)精制:加入氯仿,分三次回流提取;蒸馏回流氯仿至胆红素结晶析出,除尽溶液内的氯仿;将胆红素抽滤,滤去乙醇,用少量微热的95%乙醇和蒸馏水各洗一次,再以少量无水乙醇、丙酮、乙醚分次洗涤,真空干燥,得胆红素精品。本发明利用新鲜猪胆汁及时加工成胆色素钙盐,较稳定,可以提高胆红素的收得率。 | ||
搜索关键词: | 胆红素 制备 方法 | ||
【主权项】:
胆红素的制备方法,其特征在于:包括以下几个步骤:(1)、胆色素钙盐的提取:取经纱布过滤的洁净的新鲜猪胆汁,加比重为1.02‑1.035的石灰乳,充分搅拌均匀密封保存24小时,再通蒸汽加热至50‑60度将浮起的白色泡沫除去,到70度开始出现胆色素钙盐小颗粒,到95度液面上浮起桔红色胆色素钙盐,取浮于液面的胆色素钙盐及沉淀于底部的胆色素钙盐小颗粒,用细布过滤、压干,可得到桔黄色胆色素钙盐;再取滤液降温至50度,加工业盐酸,酸化回收猪结合胆汁酸;(2)、一次酸化:将胆色素钙盐加半倍水搅成糊状,过80目筛,按胆色素钙盐量加入0.5‑1%亚硫酸氢钠,在不断搅拌下,缓加1∶1稀盐酸,酸化至ph值1‑2,放出酸水,沉淀过滤;(3)、二次酸化:取沉淀物先加少量乙醇搅拌成糊状,而后加约10倍90‑95%乙醇及0.5‑1.0%亚硫酸氢钠,再加1∶1稀盐酸调ph至3.0,静置沉淀,吸去上清液乙醇,底部沉淀再以10倍量乙醇洗涤一次,吸去上清液,取沉淀物用绸布滤干,所得为胆红素粗品;(4)、精制:加入6‑10倍量氯仿,分三次回流提取,每次回流提取2‑3小时后,分取下层氯仿提取液,将三次氯仿提取液合并;蒸馏回收氯仿至胆红素结晶析出,加适量95%乙醇,继续蒸馏,除尽溶液内的氯仿;将胆红素抽滤,滤去乙醇,用少量微热的95%乙醇和蒸馏水各洗一次,再以少量无水乙醇、丙酮、乙醚分次洗涤,真空干燥,得胆红素精品。
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