[发明专利]一种多级孔道分子筛催化剂及制备和应用在审
申请号: | 201310249824.8 | 申请日: | 2013-06-21 |
公开(公告)号: | CN104226357A | 公开(公告)日: | 2014-12-24 |
发明(设计)人: | 徐亚荣;徐新良;朱学栋;冯丽梅;樊金龙 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
主分类号: | B01J29/40 | 分类号: | B01J29/40;C07C15/06;C07C15/08;C07C2/88 |
代理公司: | 北京市中实友知识产权代理有限责任公司 11013 | 代理人: | 谢小延 |
地址: | 100007 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明涉及一种多级孔道分子筛催化剂及其制备和应用;将有机模版剂乙醇溶液加入到铝源、硅源和硅烷乙醇溶液中,形成凝胶,风干后,得到干凝胶,将形成的干凝胶加入水和的四丙基氢氧化铵,放入高压釜中,在180℃下,晶化3天,得多级孔道ZSM-5分子筛,将多级孔道ZSM-5分子筛与γ-Al2O3混合均匀,加入稀硝酸溶液进行混捏、挤条成型、干燥、空气中焙烧;用醋酸镁溶液浸渍第三步制备的载体,经干燥、焙烧后,得到苯甲醇烷基化的催化剂;本方法制备的催化剂在用于苯、甲醇烷基化反应时,具有催化剂不易结焦生炭,活性高,产物选择性高的优点,相对于现有技术的其他催化剂,具有高的活性和反应稳定性,较长的使用寿命。 | ||
搜索关键词: | 一种 多级 孔道 分子筛 催化剂 制备 应用 | ||
【主权项】:
一种多级孔道分子筛催化剂的制备方法,其特征在于:第一步:干凝胶的制备所得的干凝胶,最终的各物质摩尔比为:硅源中的Si:铝源中的Al:有机模版剂:硅烷:乙醇=1:(0.0043~0.0527):(0.15~0.5):(0.01~0.05):(5~20);将铝源、硅源和硅烷溶解于乙醇中,搅拌形成均匀溶液A;将有机模版剂加入乙醇中,搅拌形成均匀溶液B;将溶液B逐滴滴入搅拌中的溶液A中,继续搅拌,直至形成均匀凝胶;将凝胶转移入培养皿,待其风干后,得到干凝胶;所述的硅源为正硅酸乙酯;所述的铝源为硝酸铝、醋酸铝或异丙醇铝;所述的有机模版剂为四丙基氢氧化铵;所述的硅烷为十六烷基三甲氧基硅烷;第二步:晶化将形成的干凝胶转移入小烧杯,再将小烧杯放入聚四氟乙烯的容器中,并在容器中加入9g的水和1g的四丙基氢氧化铵;将该容器放入高压釜中,干胶在180℃下,晶化3天,得多级孔道ZSM‑5分子筛第三步:载体的制备将多级孔道ZSM‑5分子筛与γ‑Al2O3混合均匀,然后加入混合物质量1~5%的稀硝酸溶液进行混捏、挤条成型、干燥、空气中焙烧,焙烧温度为450~600℃,焙烧的时间为4~12h;以载体重量100%计,载体中多级孔道ZSM‑5分子筛占50~80%;第四步:催化剂的制备用醋酸镁溶液浸渍第三步制备的载体,经干燥、焙烧后,得到苯甲醇烷基化的催化剂;负载MgO的量为载体重量的1~12%。
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