[发明专利]改性二氧化硅气凝胶微球隔热涂料

摘要

本文公开了一种以疏水性二氧化硅气凝胶微球为隔热填料的隔热涂料，主要步骤包括，先制备疏水性的二氧化硅气凝胶微球，然后将得到的二氧化硅气凝胶微球与聚合物乳液混合制备隔热涂料。二氧化硅气凝胶微球的疏水改性包括两种方式，一种是采用卤代烷烃对二氧化硅湿凝胶微球进行改性处理，另一种方法是在溶胶制备阶段，向混合溶液中添加烷氧基硅烷、硅氮烷或硅氧烷。涂料制备时加入表面活性剂，这样有利于增加疏水二氧化硅气凝胶微球与聚合物乳液之间的相容性，提高微球在涂料中的分散性，从而改善涂料的质量，提高涂料的隔热性能。

主权项

一种疏水二氧化硅气凝胶微球隔热涂料的制备方法，其特征在于：所述制备方法是通过下述步骤来实现的：（1）二氧化硅溶胶制备：以208.33g的正硅酸乙酯作为硅源，将正硅酸乙酯与92.14g无水乙醇进行混合，搅拌均匀，得到混合液①；另取92.14g无水乙醇与72g去离子水进行混合，然后加入2w%的硝酸1ml，搅拌均匀，得到混合液②，将混合液①、②混合并搅拌5分钟左右，得到最终的混合溶液，将混合溶液置于60℃水浴锅中，保温两个小时；（2）二氧化硅湿凝胶微球的制备：二氧化硅溶胶通过引流管导入雾化器，将0.1mm的雾化器喷嘴浸入500ml花生油中，花生油保持搅拌状态，打开雾化器开关，雾化过程中保持800r/min的搅拌速度，通过雾化器，二氧化硅溶胶胶以小液滴的形式被注入花生油中，注入花生油的溶胶体积为100ml，雾化完成后，向溶胶与花生油的混合溶液中加入20w%的氨水3ml，在室温下老化两天，得到二氧化硅湿凝胶微球；（3）湿凝胶微球的疏水改性：将二氧化硅湿凝胶微球通过过滤漏斗，滤去花生油，每次采用150ml正己烷置换残余的花生油及有机杂质，每天3次，总共置换3天，然后每次用100ml无水乙醇置换正己烷，每天3次，总共置换3天，得到纯净的二氧化硅湿凝胶微球；用三甲基氯硅烷对湿凝胶微球进行疏水处理，三甲基氯硅烷与湿凝胶微球的体积比为1:5，两天处理一次，改性处理4天；（4）湿凝胶微球的干燥：向经过疏水处理后的湿凝胶微球中加入去离子水与无水乙醇的混合溶液，清洗三甲基氯硅烷处理后的氯离子，去离子水与无水乙醇的体积比为1:1，一天清洗3次，清洗3天，然后用6w%的硝酸银溶液检测是否还有氯离子，如果有沉淀，则继续清洗，确保氯离子清洗干净，向湿凝胶微球中加入无水乙醇，置换其中去离子水，每天3次，总共置换3天，二氧化硅湿凝胶微球在常温下进行干燥，得到改性的二氧化硅气凝胶微球；（5）二氧化硅气凝胶微球隔热涂料的制备：将分散剂、润湿剂，消泡剂、流平剂各0.01g加入20g纯丙乳液中，再加入0.01g阴离子表面活性剂烷基苯磺酸钠，搅拌均匀，向混合液中加入步骤（4）得到的改性的二氧化硅气凝胶微球6g，搅拌，加入增稠剂调节粘度，得到二氧化硅气凝胶隔热涂料，采用Hot disk TPS 2500S导热系数测量仪对热导率检测，二氧化硅气凝胶微球隔热涂料的热导率为0.04866 W/(m·K)。