[发明专利]导模法生长片状氧化镓晶体的方法

摘要

一种导模法生长片状氧化镓晶体的方法，通过采用高纯度氧化稼粉末作为原料，选用顶端表面光洁度达到镜面效果的铱制模具；选用端面法向方向为<010>的β-Ga2O3单晶作为籽晶，用（100）面作为主生长面；在高纯CO2气氛下化料生长，化料结束后升温10～20℃，恒温1～2小时后进入生长阶段，整个晶体生长分为四个部分，即下种、缩颈、放肩和等径生长，在不同的生长阶段采用不同的工艺参数，直至完成整个生长过程，获得片状β-Ga2O3晶体。本发明制备的片状β-Ga2O3晶体具有外形规整、表面平坦、无气泡、无多晶、无应力条纹的特点。

主权项

一种导模法生长片状氧化镓晶体的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：（1）原料的选取和处理：原料采用纯度为99.999％氧化稼粉末，经500～800℃的高温加热烘干3～5小时后备用；（2）模具的处理：采用铱制导模模具，其顶端内侧表面采用机械抛光处理，其粗糙度小于0.8μm，模具狭缝宽度为0.5mm，铱坩埚用去离子水洗净备用；（3）籽晶选取选用端面法向方向为<010>的β‑Ga2O3单晶作为籽晶，用（100）面作为主生长面；（4）采用导模法生长片状β‑Ga2O3晶体：①完成装炉后，将炉内抽真空1×10‑4Pa，缓慢充入高纯CO2气体至7bar后，静置20～30分钟，采用中频感应加热钨发热装置缓慢加热直至原料完全熔化，再静置20～30分钟，然后升温10～20℃并静置2～3小时，使原料中引入的气体从熔体中慢慢溢出；②下种：将熔体温度降回原料熔化时的温度后进入引晶阶段，下摇籽晶杆将籽晶降到与熔体相隔0.5～1cm的位置，若籽晶底部发白变圆润，则需摇起籽晶杆，降温5～10℃，静置10～20分钟后再次下摇籽晶杆观察，直至籽晶底端无变化即可继续下摇籽晶杆，使籽晶与熔体接后提起，如果带料，将温度升高2～4℃，静置5～10分钟后继续尝试，直至不带料即可进行步骤③；③提拉过程包括引晶、缩颈、扩肩和等径生长，其中引晶时晶体直径不变，长度提拉1～2cm；再通过提高拉速来实现缩颈，当缩颈完成后 将拉速控制在10mm/h左右，然后以2℃/h的速率降低整个体系的温度，当看到籽晶沿模具隙缝方向变大，变大则转入扩肩阶段，在放肩阶段，体系以15～18℃/h的速率降温，直到晶体完全覆盖整个模具，表明放肩阶段完成，应进入等径生长阶段；进入等径阶段，此时提拉速度控制在10mm/h，温度不变，直到生长结束时，快速提拉晶体，使其脱离模具；④晶体生长结束后，以每小时20～30℃的速率逐渐降至室温，获得没有气泡和多晶的片状β‑Ga2O3晶体。