[发明专利]一种利用反应-萃取蒸馏耦合技术制备羟胺盐的方法有效
| 申请号： | 201310227681.0 | 申请日： | 2013-06-07 |
| 公开（公告）号： | CN103318858A | 公开（公告）日： | 2013-09-25 |
| 发明（设计）人： | 严生虎;林春昕;张跃;沈介发;刘建武 | 申请（专利权）人： | 常州大学 |
| 主分类号： | C01B21/14 | 分类号： | C01B21/14;C07C55/07;C07C51/41 |
| 代理公司： | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人： | 楼高潮 |
| 地址： | 213164 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明一种利用反应-萃取蒸馏耦合技术制备羟胺盐的方法。对丙酮肟/丁酮肟水解可逆平衡反应，利用反应-萃取-蒸馏三元耦合技术，不断萃取并蒸馏分离反应产物之一丙酮（或丁酮），使之离开反应物相，从而打破反应平衡对该可逆反应的限制，大幅度提升原料转化率，使目的产物羟胺盐在水相中不断生成和富集，获得高收率的工艺方法，其中盐酸羟胺收率98%，其它羟胺盐达90%以上，同时分离出反应产物丙酮或者丁酮套用为丙酮肟（或丁酮肟）的合成原料，从而构成循环利用工艺。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 利用 反应 萃取 蒸馏 耦合 技术 制备 羟胺盐 方法 | ||
【主权项】：
一种利用反应‑萃取蒸馏耦合技术水解制备羟胺盐的方法，其特征在于按照下述步骤进行：（1）向搅拌反应器中加入原料酮肟、酸、水，反应物之间具有相溶性，通过搅拌使之形成均一的溶液；（2）向搅拌反应器中按比例加入一定量的萃取剂，使反应体系呈不相溶的双液相体系；搅拌，使萃取剂相与反应物相之间相互分散，扩大两相之间的相界面积；（3）加热反应物料，开始反应，控制反应温度在50～180℃，优选的温度范围为：80～160℃；控制反应体系压力为1×102Pa~2×105Pa；反应中生成的丙酮或丁酮被立即从水相萃取分离到有机相中，并蒸馏分离，冷凝回收，从而打破了可逆平衡反应的限制，使目的产物羟胺盐在水相中不断富集。
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