[发明专利]一种钛酸钡钙和铌酸钾钠交替旋涂无铅压电厚膜的制备方法

摘要

本发明公开了一种钛酸钡钙和铌酸钾钠交替旋涂无铅压电厚膜的制备方法，是以溶胶-凝胶法为基础，以乙酸钡(Ba(CH3COO)2)、四水硝酸钙(Ca(NO3)2·4H2O)、钛酸四丁酯(C16H36O4Ti)为原料，乙二醇单甲醚(C3H8O2)、冰乙酸(CH3COOH)为溶剂、乙酰丙酮(C5H8O2)为稳定剂，制备浓度为1mol/L的Bi0.5Ca0.5TiO3(BCT)前驱体溶胶；以氢氧化铌(Nb(OH)5)、乙酸钾(CH3COOK)、乙酸钠(CH3COONa)为原料，以乙二醇(C2H6O2)为酯化剂、柠檬酸为金属配位剂，引入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为改性剂，配制浓度为0.6mol/L的K0.5Na0.5NbO3(KNN)前驱体溶胶，然后先在(Pt/TiO2/Ti/SiO2/Si)基片上镀上KNN溶胶，热处理后再镀上BCT溶胶，重复以上步骤三次，即交替旋涂6层，然后退火处理获得KNN-BCT厚膜。所得到的薄膜晶粒均匀、排列紧密、表面平滑、无开裂。

主权项

一种钛酸钡钙和铌酸钾钠交替旋涂无铅压电厚膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a、制备KNN溶胶：a1)称取草酸溶于80℃去离子水中，将Nb(OH)5溶于该溶液形成Nb‑草酸溶液，反应0.5h至溶液变澄清；a2)在Nb‑草酸溶液中加入过量氨水形成Nb(OH)5沉淀，直至PH～9，然后在80℃水浴锅中陈化6h；a3)反复用热的去离子水洗涤抽滤Nb(OH)5沉淀，以除去溶液中的草酸铵；a4)称取柠檬酸溶于80℃去离子水中，将Nb(OH)5溶于该溶液形成Nb‑柠檬酸溶液，反应1h至溶液变澄清；加入CH3COOK和CH3COONa，待其全部溶解，向溶液中加入乙二醇，80℃水浴搅拌0.5h后，得到透明澄清溶液；a5)加入PVP，待溶解后将溶液在80℃水浴中不断搅拌蒸发，得到无色透明KNN前驱体溶胶。b、制备BCT溶胶：b1)称取乙酸钡溶于80℃冰乙酸中，将乙二醇单甲醚溶于该溶液形成Ba‑乙酸溶液，反应10min至溶液变澄清，待其冷却至室温，加入乙二醇单甲醚，室温搅拌混合均匀，得到1mol/LBa前驱单体；b2)将钛酸四丁酯与乙酰丙酮溶于乙二醇单甲醚中，室温反应，并搅拌使溶液混合均匀，得到1mol/L Ca前驱单体；b3)向Ca的前驱溶液中加入四水硝酸钙，不断搅拌，搅拌速度为200r/min，得到澄清溶液；然后将1mol/L Ba前驱单体溶液加入，得到BCT溶胶。c、交替镀膜热处理：c1)在Pt/TiO2/Ti/SiO2/Si基片上通过旋涂法镀KNN膜，转速为3200r/min，时间为30s，将湿膜在200℃烘干水分；c2)然后再以4℃/min升到500℃的马弗炉中，保温10min，第二层镀BCT膜；c3)同样热处理条件，重复上述步骤c1)‑步骤c2)三次，交替旋涂6层，然后700℃退火处理10min，最终制得厚度4μm的KNN‑BCT厚膜。