[发明专利]一种减少废水生成量的三单体生产方法

摘要

本发明涉及一种减少废水生成量的三单体生产方法，包括磺化步骤、酯化步骤、中和步骤、分离步骤、精制步骤和干燥步骤，向中和釜内加入间苯二甲酸重量5.5-6.8倍的水洗液，将酯化料加入至中和釜后再向中和釜内添加纯碱，控制反应温度为20-30℃，调节PH值为5.8-7，添加完纯碱，开启真空喷射泵，抽真空3-4小时，中和釜真空度为0.066-0.078MPa，通过调整控制Na2CO3的加料速度确定中和工序最佳PH值，PH值达到6.5时，SIPM的含量、纯度均达到了最高值，抽真空条件下降低反应温度，促进反应进行，副反应明显减少，产品内在质量提高。

主权项

一种减少废水生成量的三单体生产方法，其特征在于：所述包括磺化步骤、酯化步骤、中和步骤、分离步骤、精制步骤和干燥步骤；所述磺化步骤包括：将发烟硫酸先加入磺化釜，然后依次加入二氧化硅、醋酸钠和间苯二甲酸，间苯二甲酸、发烟硫酸、二氧化硅与醋酸钠的重量比为1:0.899‑0.908：0.006‑0.008：0.009‑0.012，用导热油调整反应温度为155‑165℃，间苯二甲酸加毕，关闭磺化釜所有加料阀门，继续反应6小时，反应完毕，放空得到磺化料；所述酯化步骤包括：将磺化料置于酯化釜内并在1.5‑2.5小时内降温至100‑110℃，将甲醇分两次进行添加，先将占总量1/3的甲醇放入酯化釜，待酯化釜内温度降至60‑80℃时，再从酯化釜底部用氮气（N2）压入剩余的占总量2/3的甲醇，在2‑3小时内加完，保持温度65‑70℃，继续反应3‑4小时后得到酯化料；所述中和步骤包括：向中和釜内加入间苯二甲酸重量5.5‑6.8倍的水洗液，将酯化料加入至中和釜后再向中和釜内添加纯碱，控制反应温度为20‑30℃，调节PH值为5.8‑7，添加完纯碱，开启真空喷射泵，抽真空3‑4小时，中和釜真空度为0.066‑0.078MPa，得中和料；所述分离步骤包括： 将中和料转入一次离心机内，常温下分离10‑20分钟，分离得到液体和固体，所得固体转入水洗釜，与加入的水洗液进行水洗，水洗液为一次结晶离心机再次分离所得结晶母液，水洗温度为50‑80℃，1.5小时后得到一次分离料；将一次分离料转入二次离心机进行分离，常温下分离15分钟，分离得到液体和固体，所得固体转入一次热溶釜，一次离心机、二次离心机分离所得液体进入水洗釜内重复使用一次，一次离心机、二次离心机再次分离所得液体进入中和母液罐；所述精制步骤包括：在热溶釜内加入水洗液与二次分离所得固体混合，加温溶解后置于板框压滤机过滤，过滤出的清液转入热滤机过滤，所得滤液转入结晶釜，降温结晶后转入结晶离心机内进行分离，得到结晶体；所述干燥步骤包括：精制步骤所得结晶体在温度105‑120℃下干燥1‑3小时后，得到三单体。