[发明专利]一种减少废水生成量的三单体生产方法

权利要求书

1.一种减少废水生成量的三单体生产方法，其特征在于：所述包括磺化步骤、酯化步骤、中和步骤、分离步骤、精制步骤和干燥步骤；

所述磺化步骤包括：

将发烟硫酸先加入磺化釜，然后依次加入二氧化硅、醋酸钠和间苯二甲酸，间苯二甲酸、发烟硫酸、二氧化硅与醋酸钠的重量比为1:0.899-0.908：0.006-0.008：0.009-0.012，用导热油调整反应温度为155-165℃，间苯二甲酸加毕，关闭磺化釜所有加料阀门，继续反应6小时，反应完毕，放空得到磺化料；

所述酯化步骤包括：

将磺化料置于酯化釜内并在1.5-2.5小时内降温至100-110℃，将甲醇分两次进行添加，先将占总量1/3的甲醇放入酯化釜，待酯化釜内温度降至60-80℃时，再从酯化釜底部用氮气（N₂）压入剩余的占总量2/3的甲醇，在2-3小时内加完，保持温度65-70℃，继续反应3-4小时后得到酯化料；

所述中和步骤包括：

向中和釜内加入间苯二甲酸重量5.5-6.8倍的水洗液，将酯化料加入至中和釜后再向中和釜内添加纯碱，控制反应温度为20-30℃，调节PH值为5.8-7，添加完纯碱，开启真空喷射泵，抽真空3-4小时，中和釜真空度为0.066-0.078MPa，得中和料；

所述分离步骤包括： 

将中和料转入一次离心机内，常温下分离10-20分钟，分离得到液体和固体，所得固体转入水洗釜，与加入的水洗液进行水洗，水洗液为一次结晶离心机再次分离所得结晶母液，水洗温度为50-80℃，1.5小时后得到一次分离料；

将一次分离料转入二次离心机进行分离，常温下分离15分钟，分离得到液体和固体，所得固体转入一次热溶釜，一次离心机、二次离心机分离所得液体进入水洗釜内重复使用一次，一次离心机、二次离心机再次分离所得液体进入中和母液罐；

所述精制步骤包括：

在热溶釜内加入水洗液与二次分离所得固体混合，加温溶解后置于板框压滤机过滤，过滤出的清液转入热滤机过滤，所得滤液转入结晶釜，降温结晶后转入结晶离心机内进行分离，得到结晶体；

所述干燥步骤包括：

精制步骤所得结晶体在温度105-120℃下干燥1-3小时后，得到三单体。

2.如权利要求1所述的一种减少废水生成量的三单体生产方法，其特征在于：所述精制步骤包括一次精制步骤；

所述一次精制步骤包括：

二次分离所得固体与水洗液在一次热溶釜内混合，加温至80-90℃，溶解后加入活性炭并搅拌1-2小时得含有活性炭的脱色液，将脱色液自一次热溶釜打入板框压滤机进行过滤，常温下操作，将板框压滤机过滤出的清液转入带有蒸汽加热夹套的一次热滤机进行过滤，所得滤液转入一次结晶釜；

滤液在一次结晶釜内进行一次结晶，降温至30-50℃，4-10小时后转入一次结晶离心机；

在一次结晶离心机内进行分离，常温下分离10-20分钟，得到结晶体和结晶母液，所得结晶体进入二次热溶釜，所得结晶母液进入一次热溶釜内重复使用一次，一次结晶离心机再次分离所得结晶母液流至一次结晶母液罐。

3.如权利要求2所述的一种减少废水生成量的三单体生产方法，其特征在于：所述精制步骤还包括二次精制步骤；

所述二次精制步骤包括：

一次结晶离心机分离所得结晶体与软化水在二次热溶釜内混合，加温至80-90℃，溶解后加入活性炭并搅拌1-2小时得含有活性炭的脱色液，将脱色液自一次热溶釜打入板框压滤机进行过滤，常温下操作，将板框压滤机过滤出的杂质活性炭和少量母液送到锅炉与煤粉混合焚烧，将板框压滤机过滤出的清液转入带有蒸汽加热夹套的二次热滤机进行过滤，所得滤液转入二次结晶釜；

滤液在二次结晶釜内进行二次结晶，降温至30-50℃，4-10小时后转入二次结晶离心机；

在二次结晶离心机内进行分离，常温下分离10-20分钟，得到结晶母液、结晶体，所得结晶体进入干燥系统的定量加料器，所得结晶母液进入二次热溶釜内重复使用一次，二次结晶离心机再次分离所得结晶母液进入二次结晶母液罐。

4.如权利要求1、2或3所述的一种减少废水生成量的三单体生产方法，其特征在于：所述中和步骤中，水洗液为软化水、一次结晶离心机再次分离所得结晶母液或一次离心机、二次离心机分离后所得液体。