[发明专利]一种制备2-羟基-2-(4-甲氧基苯基)乙胺盐酸盐的方法

摘要

本发明涉及一种制备2-羟基-2-(4-甲氧基苯基)乙胺盐酸盐的方法，是以苯甲醚为原料在无水三氯化铝存在下与氨基乙腈盐酸盐进行酰基化反应，然后水解得羰基物，再催化加氢制得。主要特征在于反应中以二氯甲烷为溶剂，且苯甲醚与氨基乙腈盐酸盐的摩尔比为1∶1，以及反应过程中温度和时间的控制，从而提高了产品的收率。本发明还具有原料易得、较廉价，溶剂可回收利用降低成本，条件环境较友好，步骤简单，易操作，合成路线短等优点。

主权项

一种制2‑羟基‑2‑(4‑甲氧基苯基)乙胺盐酸盐的方法，其特征在于，以苯甲醚为原料，在无水三氯化铝存在的条件下与氨基乙腈盐酸盐进行F‑C酰基化反应，然后水解得到羰基化合物，再用Raney镍催化加氢制得，其具体步骤如下：(1)2‑氧‑2‑(4‑甲氧基苯基)乙胺盐酸盐的制备，将无水AlCl3、氨基乙腈盐酸盐、苯甲醚加入到二氯甲烷、硝基甲烷、氯苯等有机溶剂中，通氮气置换，搅拌加热，保持温度在35～45摄氏度之间，直到检测苯甲醚反应完全，然后降至室温，静置分层，倒出上层大部分二氯甲烷、硝基甲烷、氯苯等有机溶剂，下层亚胺在剧烈搅拌及水浴冷却下，缓慢加入冰水，加完后，冷却，抽滤，丙酮冲洗，干燥，得淡黄色固体粗品，必要时可将粗品溶解在水中，通HCl气体，则有淡黄色或淡橙红色结晶析出，纯度为99％；(2)2‑羟基‑2‑(4甲氧基苯基)乙胺盐酸盐的制备，首先是W‑7活性Raney镍催化剂的制备：将氢氧化钠和蒸馏水投入装有搅拌和温度计的烧瓶内，搅拌使其溶解，稍作冷却，剧烈搅拌下，逐次加入Ni‑Al合金，调节合金加入速度和水浴温度使瓶内液温保持在50摄氏度左右，加入完毕后，缓慢搅拌下，于(50±2)℃保温50min，除去上部澄清液，用蒸馏水洗至pH为7～8，将(1)制得的2‑氧‑2‑(4‑甲氧基苯基)乙胺盐酸盐溶解于蒸馏水中，加入新制备的W‑7活性Raney镍催化剂，N2排空，通入H2，机械搅拌，保持温度45℃，反应8～10h，直至无气体吸收，降至室温，过滤回收催化剂，得到淡黄绿色溶液，浓干水分，得类白色固体，用乙醇或丁酮重结晶，得白色固体，收率86％，纯度99％。