[发明专利]N- Boc -六氢-5-氧代环戊[C]并吡咯的合成方法无效
| 申请号： | 201310164190.6 | 申请日： | 2013-05-07 |
| 公开（公告）号： | CN103242216A | 公开（公告）日： | 2013-08-14 |
| 发明（设计）人： | 赵龙;王刚;朱丹 | 申请（专利权）人： | 兰州梦唐精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D209/52 | 分类号： | C07D209/52 |
| 代理公司： | 甘肃省知识产权事务中心 62100 | 代理人： | 张英荷 |
| 地址： | 730050 甘肃省兰州市七里河*** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种合成N-Boc-六氢-5-氧代环戊[C]并吡咯的新方法，属于有机化学合成领域。本发明以四氢吩胺为起始原料，经过还原，上保护基、氧化、关环四步反应，高效率、高收率合成了化合物N-Boc-六氢-5-氧代环戊[C]并吡咯。该方法起始原料廉价易得，普通的催化剂价格低廉，合成成本低；反应条件温和，副反应少，易于纯化，有利于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | boc 氧代环戊 吡咯 合成 方法 | ||
【主权项】：
N‑ Boc ‑六氢‑5‑氧代环戊[C]并吡咯的合成方法，包括以下几个步骤：（1）N‑Boc‑2,3,3a,4,7,7a‑六氢异吲哚的合成：将四氢吩胺溶于有机溶剂中，加入还原剂，于30～70℃反应5～15h；降温至0～5℃，搅拌下滴加1～5M的氢氧化钠水溶液，搅拌20～30min，过滤，滤液降至0～5℃，加二碳酸二叔丁酯，室温搅拌5～12h，减压蒸馏，得N‑Boc‑2,3,3a,4,7,7a‑六氢异吲哚；（2）N‑Boc‑3,4‑吡咯烷二乙酸的合成：将N‑Boc‑2,3,3a,4,7,7a‑六氢异吲哚溶于水中，加入催化剂和氧化剂，室温搅拌反应2～24h；过滤，滤液用浓盐酸调pH=2～3，析出白色固体，过滤得N‑Boc‑3,4‑吡咯烷二乙酸；（3）N‑ Boc ‑六氢‑5‑氧代环戊[C]并吡咯的合成：将N‑Boc‑3,4‑吡咯烷二乙酸溶于醋酐中，加入催化剂无水醋酸钠，加热至110～125℃，反应0.5～1.5h，降至室温，用氢氧化钠水溶液调pH=8～9，用乙酸乙酯萃取，脱溶，重结晶，得N‑BOC‑六氢‑5‑氧代环戊[C]并吡咯。
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