[发明专利]含铬铝泥制备的Al2O3、Cr2O3复合纳米纤维或纳米片及制备方法

摘要

本发明主要涉及一种含铬铝泥制备的Al₂O₃、Cr₂O₃复合纳米纤维或纳米片及其制备方法。该方法按照以下步骤进行：酸溶铝泥、除铁、还原、制备Al (OH)₃和Cr(OH)₃混合物、制备Al₂O₃、Cr₂O₃复合纳米纤维或纳米片前躯体、最后制备Al₂O₃、Cr₂O₃复合纳米纤维或纳米片。本发明反应速度快，条件温和、安全，产品形貌大小可控，成本低，适于推广应用。

主权项

一种含铬铝泥制备Al₂O₃、Cr₂O₃复合纳米纤维或纳米片的方法，其特征在于：该方法步骤如下：（1）酸溶铝泥称取含铬铝泥，按固液比1:2~1:50加入1~12 mol/L的酸溶液，加热使其溶解，抽滤，除去不溶物，保留滤液，得含铬铝泥的酸溶液；（2）除铁向含铬铝泥的酸溶液中按体积比1:0.1~1:10加入萃取剂，室温搅拌2~ 60 min，静置，待溶液分层，除去油相，得除铁后的含铬铝泥酸溶液；（3）还原测定除铁后的含铬铝泥酸溶液中Cr⁶⁺的含量，按照所需还原剂理论量的1～1.5倍加入还原剂，搅拌反应10～60 min，将Cr⁶⁺还原为Cr³⁺；（4）Al (OH)₃和Cr(OH)₃混合物的制备用0.5~8 mol/L碱或碱性盐溶液调节还原处理后含铬铝泥酸溶液的pH为4~12.5，形成Al (OH)₃和Cr(OH)₃沉淀，静置0.5~24 h，抽滤，得Al (OH)₃和Cr(OH)₃的混合物；（5）Al₂O₃、Cr₂O₃复合纳米纤维或纳米片前躯体的制备按固液比1:3~1:20向Al (OH)₃和Cr(OH)₃的混合物中加入1～12 mol/L的酸，搅拌，待其完全溶解后测定溶液中Al³⁺、Cr³⁺的浓度，并将其配制成含Al³⁺、Cr³⁺总浓度为0.05～3 mol/L的溶液，在10~95 ℃恒温搅拌条件下按照将Al³⁺、Cr³⁺完全沉淀所需沉淀剂的1.0~1.5倍加入0.1～5 mol/L沉淀剂，同时按溶液中Al³⁺、Cr³⁺总质量的0.05%~10% 滴加1~10 g/L表面活性剂溶液，保温搅拌1~12 h，调节溶液pH为6~14，静置陈化2~72 h后抽滤，将所得滤饼进行干燥处理，制得Al₂O₃、Cr₂O₃复合纳米纤维或纳米片的前躯体；（6）Al₂O₃、Cr₂O₃复合纳米纤维或纳米片的制备将Al₂O₃、Cr₂O₃复合纳米纤维或纳米片的前躯体在600~1200 ℃下煅烧1~9 h，得Al₂O₃、Cr₂O₃复合纳米纤维或纳米片；步骤（1）中所述的酸为H₂SO₄、HNO₃、HCl中任一种；步骤（2）中的萃取剂为TBP、Primene JMT、N1923、2号煤油中的任一种；步骤（3）中所述的还原剂为抗坏血酸、H₂、H₂O₂、葡萄糖中的任一种；步骤（4）中碱或碱性盐为石灰水、尿素、KOH、NaOH、NH₃·H₂O_{、NaHCO3、KHCO3、Na2CO3或K2CO3中任一种；步骤（5）中所述的沉淀剂为尿素、KOH、NaOH、NH3·H2O、NaHCO3、KHCO3、Na2CO3或K2CO3中任一种；步骤（5）中所述的表面活性剂为吐温80、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚乙二醇600、聚乙二醇1000、聚乙二醇6000、六偏磷酸钠中任一种。}